本标准物质可用于下一级标准物质的量值溯源或作为钯元素标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液,用于测量仪器校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制及技术仲裁与认证评价等。
一、样品制备
本溶液标准物质以纯度经准确定值的高纯钯为原料,重蒸高纯硝酸和高纯盐酸配制成王水溶解后,再以去离子水配制 3%盐酸稀释,在室温为 20℃±2℃的洁净室中以重量法准确配制而成。去离子水经反渗透法和离子交换两次净化。
二、溯源性及定值方法
本溶液标准物质以重量法配制值作为浓度标准值。采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)进行量值核验。采用辉光放电质谱法(GDMS)测量 72 种金属杂质元素含量,惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法测量 5 种非金属元素杂质含量,并对 5 种惰性气体元素和 12 种放射性元素杂质含量进行合理评估,扣除所有 94 种杂质元素含量后,得到高纯钯原料纯度。通过使用满足计量学特性要求的测量方法与计量器具,保证标准物质量值溯源至物质的量和质量的 SI 基本单位摩尔(mol)和千克(kg)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(μg/g)
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相对不确定度(%)(k=2)
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基体(V/V)
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GBW08696
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钯单元素溶液标准物质
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99.9
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0.3
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3% HCl
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标准值的不确定度评定考虑了原料纯度、溶液制备过程、样品的均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用电感耦合等离子体光谱法按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 21 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:该标准物质以玻璃安瓿封装,每支 20mL。
2、贮存与运输:需在避光、阴凉、干燥条件下保存、运输。
3、使用:本标准物质打开后一次性使用,使用过程中应严防沾污。