本标准物质作为测量标准主要用于粮油、食品中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 化合物检测、生产 部门和检测实验室测量质量控制以及方法评价与验证等。
一、样品制备
本标准物质采用高纯度黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 原料,以乙腈为溶剂,质量-容量法配制, 并于低温条件下,充氮分装于棕色安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
本标准物质量值采用液相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱荧光外标单点法定值,制备用纯品 原料主成分经液相色谱-高分辨质谱技术定性分析,采用高效液相色谱法(DAD 检测器)法进行纯度 验证,并采用量值具有计量溯源性的 ERM@-AC057 乙腈黄曲霉毒素 B1 溶液、ERM@-AC058 乙腈黄 曲霉毒素 B2 溶液、ERM@-AC059 乙腈黄曲霉毒素 G1 溶液、ERM@-AC060 乙腈黄曲霉毒素 G2 溶液 标准物质进行测定。
通过使用具有溯源性的标准物质和经检定/校准的质量或容量计量器具,确保量值溯源至质量的 SI 基本单位:千克(kg),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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组分
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CAS 号
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标准值(ng/mL)
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相对不确定度(%, k=2)
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GBW(E)084737
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黄曲霉毒素 B1
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1162-65-8
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100
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5
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黄曲霉毒素 B2
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7220-81-7
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101
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5
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黄曲霉毒素 G1
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1165-39-5
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99
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5
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黄曲霉毒素 G2
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7241-98-7
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101
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5
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标准值的不确定度考虑了由原料纯度、制备过程中称量与定容、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用液相色谱法(荧光检测器),按照随机 抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法, 对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质有效期 14 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量 值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为液态,采用玻璃安瓿瓶包装,4 mL/瓶。
2.贮存:冷藏运输,冷冻(-20℃)和避光条件下保存。
3. 使用:使用前于室温(20±3)℃平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤 接触。包装瓶及残留溶液应于 5%次氯酸钠溶液中处理一段时间后,再作为废弃物丢弃。