本标准物质中的七氯、顺式氯丹、反式氯丹、反式九氯和顺式九氯是工业氯丹的指纹化合物。
本标准物质可用于食品安全控制、质量检测、环境保护和检验检疫等领域相关分析方法的评价、仪器校准及测量质量控制。
一、 样品制备
本标准物质以高纯七氯、顺式氯丹、反式氯丹、反式九氯和顺式九氯为原料,农残级的异辛烷\甲苯为溶剂,甲苯起到助溶剂的作用,溶剂相对密度:0.6931(20/4℃),采用重量法配制而成。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质原料纯度采用气相色谱法-氢火焰检测器及液相色谱法-二极管阵列检测器进行定值。以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值。本标准物质纯度原料采用气相色谱-质谱方法(GC-MS)进行定性分析;采用液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种方法进行主成分定量;并采用卡尔费休库仑法测定水分含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机杂质含量,质量平衡法计算纯度值。标准物质的标准值并采用制备值,气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-IDMS)进行量值验证。
本标准物质通过采用满足计量学特性要求的两种不同原理、经确认的纯度测量方法,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)和计量器具,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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组份
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CAS号
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质量分数(ng/g)
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质量浓度(ng/ml)
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相对扩展不确定度(%,k=2)
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GBW(E)081522
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七氯
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76-44-8
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300
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208
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4.6
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顺式氯丹
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5103-71-9
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300
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208
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3.4
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反式氯丹
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5103-74-2
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301
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209
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3.4
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顺式九氯
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5103-73-1
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301
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209
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3.4
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反式九氯
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39765-80-5
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301
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209
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2.6
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标准值的不确定度综合考虑了原料纯度、溶液制备、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),随机抽样分装后的样品,采用气相色谱内标法(GC-ECD)对量值进行均匀性检验与稳定性考察。结果表明均匀性、稳定性良好。本标准物质自定值日期起有效期 3 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质每支 1mL,棕色玻璃安瓿密封包装。
2. 贮存:避免阳光和紫外线照射,4℃下冷藏保存。
3. 使用:使用前首先将样品放置于室温平衡,开封后的样品一次性使用。
4. 健康和安全警示:属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应置于专门废液瓶中集中处理,不可随便倒入下水管道。