对氨基苯磺酸中碳、氢、氮、硫元素含量标准物质主要用于元素分析仪的校准、元素分析测量结果的量值溯源等。
一、 样品制备
选择市售分析纯的对氨基苯磺酸(CAS 号:121-57-3)作为本标准物质原料,并利用烘箱去除水分和残留的挥发性有机物。采用串联质谱进行定性,确定主成分。混匀后,分装。
二、 溯源性及定值方法
根据主成分及相关结构杂质分子中各元素含量,利用各元素的摩尔质量计算获得本标准物质中各元素含量。其中,采用核磁法和质量平衡法测量主成分的纯度;采用离子色谱法和气相色谱法测量相关结构杂质的含量。
定值过程使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证了标准物质特性量值的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量值
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标准值(× 10-2)
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不确定度(× 10-2)(k = 2)
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GBW(E)
063122
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对氨基苯磺酸中碳、氢、氮和硫元素含量标准物质
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碳
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41.63
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0.14
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氢
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4.076
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0.014
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氮
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8.092
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0.028
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硫
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18.46
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0..06
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不确定度由定值、均匀性及稳定性引入的不确定度分量合成得到。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用离子色谱法(电导检测器),按照随机抽样原则对样品的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用核磁法、离子色谱法、气相色谱法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 3.0 毫克,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 2 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:采用玻璃瓶包装,盖内衬聚四氟乙烯,5 克/瓶。
2、贮存及运输:常温,避光。
3、使用:使用后拧紧瓶盖并用密封膜密封,避免保存过程空气中水分进入样品瓶;在湿度小于RH 40%条件下,重复使用 30 次(即:在空气中累计暴露 45 分钟)后,建议在 105°C 烘箱中放置 1 小时以去除开瓶时从空气中引入的水分。