本标准物质用于高纯碲化镉痕量杂质测量的仪器校正,验证分析方法的可靠性,用以提高高纯碲化镉中杂质成分检测的可靠性与溯源性,满足高纯碲化镉纯度检测需求。本标准物质特性量与YS/T 838-2012 中杂质元素对应,包含 21 种杂质元素,可以(但不限于)为该标准提供计量溯源支持。
一、 样品制备
采用纯度为 99.98%的高纯碲化镉为原料,用混酸(HNO3:HCl=1:1)将其溶解,然后根据成分设计定量添加不同含量的杂质元素,用高纯水稀释至 CdTe 浓度为 2 mg/g , 酸介质为2%HCl+1.6%HNO3。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
采用 8 家单位联合定值的方式,定值方法采用 IS-MM-HR-ICP-SFMS、IS-SA-ICP-QMS 等方法。
各家单位用定值方法见表 1 所示:
表 1 定值方法汇总
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实验室代码
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单位名称
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定值方法
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1
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中国计量科学研究院
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IS-MM-HR-ICP-SFMS
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2
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上海市计量测试技术研究院
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IS-SA-ICP-QMS
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3
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重庆市计量质量检测研究院
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IS-MM-ICP-QMS
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4
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国家核安保技术中心
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MM-HR-ICP-SFMS
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5
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南京市产品质量监督检验院
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SA-ICP-QMS
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6
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紫金铜业有限公司
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IS-MM-ICP-QMS
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7
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广东先导稀材股份有限公司
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SA-ICP-QMS
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8
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深圳市宁深检验检测技术有限公司
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IS-MM-ICP-QMS
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备注:①内标法(IS);②基体匹配法(MM);③标准加入法(SA);④高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-SFMS);⑤四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-QMS)
2)溯源性:
采用标准物质 EB507 以及国际比对 CCQM-K72(锌中 6 种杂质检测)进行了方法验证,使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
不确定度评定包括定值、不均匀性、长期不稳定性与短期不稳定性引入的不确定度。各个特性量的认定值及不确定度见表 2 所示。
表 2 各浓度水平碲化镉溶液中各元素标准值与不确定度(ng/g)
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元素
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空白
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GBW02802
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GBW02803
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GBW02804
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GBW02805
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参考值
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标准值与绝对扩展不确定度(k=2)
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B
|
0.11
|
1.01±0.15
|
1.99±0.27
|
3.94±0.40
|
8.22±0.69
|
|
Na
|
0.47
|
1.33±0.55
|
2.37±0.46
|
4.33±0.63
|
8.19±0.92
|
|
Mg
|
0.13
|
1.23±0.32
|
2.46±0.35
|
4.16±0.33
|
8.15±0.77
|
|
Al
|
0.25
|
1.31±0.92
|
2.6±1.0
|
4.3±1.1
|
8.6±1.4
|
|
Ca
|
0.95
|
1.6±1.1
|
2.91±0.97
|
4.71±0.97
|
9.3±1.4
|
|
Cr
|
0.1
|
1.05±0.13
|
2.08±0.26
|
4.10±0.37
|
8.19±0.48
|
|
Mn
|
0.07
|
1.02±0.12
|
2.04±0.14
|
4.05±0.29
|
8.12±0.59
|
|
Fe
|
0.26
|
1.13±0.24
|
2.19±0.61
|
4.12±0.33
|
8.18±0.54
|
|
Ni
|
0.12
|
1.25±0.17
|
2.32±0.27
|
4.09±0.61
|
8.17±0.57
|
|
Cu
|
0.17
|
1.11±0.14
|
2.17±0.11
|
4.06±0.36
|
8.33±0.23
|
|
Zn
|
0.3
|
1.07±0.20
|
2.19±0.29
|
4.02±0.33
|
8.20±0.84
|
|
As
|
0.2
|
1.04±0.07
|
2.01±0.21
|
4.01±0.31
|
8.03±0.44
|
|
Se
|
0.74
|
1.63±0.39
|
2.59±0.53
|
4.52±0.34
|
8.51±0.80
|
|
Ag
|
0.36
|
1.15±0.27
|
2.17±0.27
|
4.00±0.31
|
8.14±0.77
|
|
In
|
0.22
|
1.10±0.22
|
2.06±0.21
|
3.94±0.37
|
7.91±0.44
|
|
Sn
|
0.08
|
1.00±0.12
|
2.00±0.12
|
4.07±0.31
|
8.01±0.47
|
|
Sb
|
0.1
|
1.04±0.11
|
2.05±0.17
|
4.01±0.27
|
8.15±0.62
|
|
Ba
|
0.05
|
1.05±0.15
|
2.01±0.13
|
4.06±0.23
|
7.92±0.53
|
|
Tl
|
0.04
|
0.99±0.09
|
2.04±0.13
|
4.03±0.24
|
8.12±0.64
|
|
Pb
|
0.08
|
1.02±0.13
|
2.05±0.14
|
3.99±0.16
|
8.04±0.57
|
|
Bi
|
0.05
|
1.01±0.07
|
2.03±0.09
|
3.98±0.24
|
8.10±0.48
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四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的全部 21 种特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好; 采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,对样品进行稳定性评估,评估了短期稳定性(高温 60℃与低温-20℃)与长期稳定性,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质为溶液,采用 60mL HDPE(高密度聚乙烯)包装,40ml/瓶。标准物质应贮存在阴凉、干燥、室温(20-25℃)的洁净环境中。样品使用时,应避免沾污。可以直接作为基体匹配溶液,做标准曲线,然后根据标准曲线计算样品中杂质浓度;也可以用于方法验证与评估。