本标准物质用于高纯金痕量杂质测量的仪器校正,验证分析方法的可靠性,用以提高高纯金中杂质成分检测的可靠性与溯源性,满足高纯金纯度检测需求。本标准物质特性量与 GB/T25934.2-2010 中杂质元素对应,包含 23 种杂质元素,可以(但不限于)为该标准提供计量溯源支持。
一、 样品制备
采用纯度>5N 的高纯金(GBW02793 高纯金纯度标准物质)为原料,用王水将其溶解,然后根据成分设计定量添加不同含量的杂质元素,用高纯水稀释至 Au 浓度为 2 mg/ml,酸介质为 2%王水。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
采用 8 家单位联合定值的方式,定值方法采用 IS-MM-HR-ICP-SFMS、IS-SA-ICP-QMS 等方法。
各家单位用定值方法见表 1 所示:
表 1 定值方法汇总
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实验室代码
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单位名称
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定值方法
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1
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中国计量科学研究院
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IS-MM-HR-ICP-SFMS
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2
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上海市计量测试技术研究院
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IS-SA-ICP-QMS
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3
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重庆市计量质量检测研究院
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IS-MM-ICP-QMS
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4
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国家核安保技术中心
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MM-HR-ICP-SFMS
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5
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南京市产品质量监督检验院
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SA-ICP-QMS
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6
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紫金铜业有限公司
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IS-MM-ICP-QMS
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7
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广东先导稀材股份有限公司
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SA-ICP-QMS
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8
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深圳市宁深检验检测技术有限公司
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IS-MM-ICP-QMS
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备注:①内标法(IS);②基体匹配法(MM);③标准加入法(SA);④高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-SFMS);⑤四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-QMS)
2)溯源性:
采用标准物质 EB507 以及国际比对 CCQM-K72(锌中 6 种杂质检测)进行了方法验证,使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
不确定度评定包括定值、不均匀性、长期不稳定性与短期不稳定性引入的不确定度。各个特性量的认定值及不确定度见表 2 所示。
表 2 各浓度水平金溶液中各元素标准值与不确定度(ng/ml)
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元素
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空白
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GBW02797
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GBW02798
|
GBW02799
|
GBW02800
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参考值
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标准值与绝对扩展不确定度(k=2)
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|
Na
|
1.5
|
2.69±0.64
|
6.37±0.95
|
11.4±1.4
|
21.0±2.0
|
|
Mg
|
0.18
|
1.22±0.29
|
4.87±0.62
|
10.1±1.1
|
20.2±1.7
|
|
Al
|
0.38
|
1.18±0.50
|
5.20±0.83
|
10.1±0.6
|
20.1±1.5
|
|
Ti
|
0.1
|
1.06±0.14
|
4.91±0.39
|
9.64±0.58
|
19.6±1.4
|
|
Cr
|
0.1
|
1.03±0.11
|
5.08±0.47
|
9.83±0.57
|
19.7±1.0
|
|
Mn
|
0.17
|
1.11±0.13
|
4.96±0.26
|
9.97±0.74
|
19.7±0.9
|
|
Fe
|
0.49
|
1.58±0.41
|
5.22±0.44
|
10.3±0.9
|
20.4±1.7
|
|
Ni
|
0.12
|
1.08±0.19
|
4.87±0.39
|
9.80±0.77
|
19.5±1.5
|
|
Cu
|
0.18
|
1.07±0.15
|
4.95±0.26
|
9.74±0.57
|
19.3±1.0
|
|
Zn
|
0.37
|
1.19±0.40
|
5.04±0.63
|
9.8±1.1
|
19.3±1.6
|
|
As
|
0.07
|
0.97±0.12
|
4.89±0.42
|
9.82±0.57
|
19.4±0.7
|
|
Se
|
0.18
|
1.09±0.22
|
5.21±0.52
|
10.0±0.7
|
19.4±1.6
|
|
Rh
|
0.02
|
1.03±0.08
|
4.97±0.34
|
9.90±0.63
|
19.8±0.7
|
|
Pd
|
0.04
|
1.04±0.10
|
4.98±0.46
|
9.85±0.65
|
19.6±1.0
|
|
Ag
|
0.86
|
1.63±0.12
|
4.11±0.35
|
7.34±0.55
|
16.4±1.0
|
|
Cd
|
0.04
|
0.99±0.10
|
4.85±0.21
|
9.68±0.36
|
19.3±0.8
|
|
Sn
|
0.15
|
1.08±0.08
|
4.95±0.25
|
9.72±0.52
|
19.7±1.2
|
|
Sb
|
0.03
|
1.01±0.11
|
4.93±0.31
|
9.72±0.47
|
19.3±0.7
|
|
Te
|
0.04
|
1.02±0.15
|
5.00±0.42
|
10.1±0.8
|
19.7±1.6
|
|
Ir
|
0.03
|
1.01±0.08
|
4.99±0.27
|
9.94±0.65
|
19.8±1.4
|
|
Pt
|
0.19
|
1.10±0.10
|
5.10±0.34
|
9.97±0.59
|
19.9±0.9
|
|
Pb
|
0.05
|
1.04±0.09
|
4.96±0.27
|
9.53±0.50
|
19.1±0.9
|
|
Bi
|
0.02
|
1.00±0.06
|
4.95±0.19
|
9.63±0.36
|
19.4±0.8
|
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的全部 23 种特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好; 采用内标校正-基体匹配-四极杆电感耦合等离子体质谱法,对样品进行稳定性评估,评估了短期稳定性(高温 60℃与低温-20℃)与长期稳定性,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质为溶液,采用 60mL HDPE(高密度聚乙烯)包装,40ml/瓶。标准物质应贮存在阴凉、干燥、室温(20-25℃)的洁净环境中。样品使用时,应避免沾污。可以直接作为基体匹配溶液,做标准曲线,然后根据标准曲线计算样品中杂质浓度;也可以用于方法验证与评估。