本标准物质主要用于婴幼儿配方乳粉等相似基体样品中钙、钠、铁元素含量测定所用仪器的校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制等。
一、 样品制备
本标准物质的原材料是采用商业化湿法生产工艺生产线单次投料单元的中段产品,样品经过混匀、包装等工艺制备而成。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收火焰分光光度计法三种独立的测量程序并由 6 家实验室联合定值,以测量结果的平均值作为标准值。
通过开展方法确认,使用经检定校准的容量、称量等测量设备,并以 GBW(E)080261 钙单元素溶液标准物质、GBW(E)080127 钠单元素溶液标准物质、GBW08616 铁单元素溶液标准物质等国家级标准物质开展定值,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值
(mg/100g)
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扩展不确定度
(mg/100g, k=2)
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GBW(E)100682
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婴幼儿配方乳粉中钙、钠、铁成分分析标准物质
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钙
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401
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18
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钠
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185
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14
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铁
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6.63
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0.21
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标准值的不确定度综合考虑了浓度定值结果、均匀性、稳定性等等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。
本标准物质自定值日期起有效期 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为固体粉末,内层采用透明聚乙烯袋封装,每袋 10 g,外层采用不透明铝箔真空密封包装,每铝箔袋中各含聚乙烯塑料内袋 2 袋。
2.贮存:本标准物质常温条件下运输,储存于阴凉干燥处。
3.使用:称量乳粉进行检测的同时,需取额外样品(≥0.5 g),于(102±2)°C 烘干 2 小时后置于干燥器中冷却至室温,测定烘干前后样品质量变化,用于对分析结果进行水分校正。烘干后样品不可再用于检测。
4.注意事项:样品开封后,建议尽快使用完毕。