本标准物质主要用于食品、临床分析等领域叶酸成分检测相关仪器检定/校准、测量方法验证、生产部门和检测实验室质量控制等。
一、 样品制备
本标准物质候选物是通过定购产品,并根据其纯度及物理和化学特性,经定性和初步分析满足要求后,进行干燥分装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用质谱法和核磁共振波谱法对主成分进行定性确证,采用液相色谱-质量平衡法和定量核磁共振法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以高效液相色谱法(二极管阵列检测检测器)得到有机纯度值,以卡尔费休滴定法、热重分析法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱法,分别得到水分、灰分、无机元素和挥发性组分的含量,综合给出纯度定值结果。
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,使量值可靠溯源至物质的量的 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)等。对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于定量核磁法,采用国家标准物质作为内标,选择特定的氢共振峰进行定值,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
编 号
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名 称
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CAS号
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标准值(%)
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相对扩展不确定度(%)(k=2)
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GBW10126
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叶酸纯度标准物质
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59-30-3
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90.4
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1.0
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主要杂质为水分(水分含量 8.2%,含结晶水),标准值的不确定度综合考虑了候选物纯度定值、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用质量平衡法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。本标准物质最小取样量为 1 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 8 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装,每瓶不少于 20mg。
2. 贮存:避光、干燥、低温(-20℃)条件下保存。
3. 使用:在相对湿度 14%-33%的环境中,打开标准物质,一次性使用完毕。