本标准物质主要用于鱼肉及相关基体中全氟化合物相关成分的检测,包括检测实验室质量控制、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质系采用鱼肉样品添加制备而成。经过搅碎、添加、匀浆、冻干、粉碎、混匀等步骤处理,得到候选物样品;经过初步定量分析,并进行均匀性初检合格后,进行分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质应用高效液相色谱-同位素稀释质谱法,通过采用多家实验室采用经确认的定值测量程序,进行合作定值。通过使用量值具有计量溯源性的溶液标准物质和经检定/校准的称量设备等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(μg/kg)
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不确定度(μg/kg)(k=2)
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GBW(E)100740
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鱼肉粉中9种全氟化合物成分分析标准物质
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全氟丁基磺酸盐(以磺酸根计)
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3.45
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0.45
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全氟己基磺酸盐(以磺酸根计)
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5.04
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0.63
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全氟辛基磺酸盐(以磺酸根计)
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6.41
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0.93
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全氟辛酸
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4.47
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0.61
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全氟壬酸
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4.78
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0.36
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全氟癸酸
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4.64
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0.49
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全氟十一酸
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4.83
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0.69
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全氟十二酸
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4.27
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0.55
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全氟十四酸
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3.69
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0.51
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标准值的不确定度由定值、均匀性及稳定性引入的不确定度分量合成得到。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343国家计量技术规范(等效ISO指南35),采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用双层铝箔袋真空密封包装,每袋不少于 4 g。
2. 贮存与运输:本标准物质冷冻(<-16℃)和避光条件下保存。冰袋冷藏运输。
3. 使用:样品使用前于室温(20±5)℃平衡,开封后,建议一次使用完毕。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。