本标准物质主要用于奶粉或相关食品中邻苯二甲酸酯的检测,包括检测实验室分析方法确认、评价、质量控制与样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质通过牛乳中添加邻苯二甲酸二丁酯 DBP(CAS:84-74-2)、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP(CAS:85-68-7)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP(CAS:117-81-7),采用湿法制备的奶粉,样品经混合均匀后用铝箔袋抽真空装密封包装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用溶剂提取、SPE 净化前处理方法,其中 DBP、BBP 和 DEHP 的量值采用气相色谱同位素稀释质谱(GC-IDMS/MS),八家实验室联合定值。通过开展方法确认,使用 GBW10134 正己烷中邻苯二甲酸二丁酯溶液、GBW10164 正己烷中邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)溶液、GBW10165正己烷中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP)溶液标准物质和经检定/校准的称量设备等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(μg/g)
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不确定度(μg/g),(k=2)
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GBW10276
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奶粉中 3 种邻苯二甲酸酯标准物质
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邻苯二甲酸二丁酯 DBP
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2.36
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0.29
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邻苯二甲酸苄基丁基酯 BBP
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2.15
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0.31
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邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP
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1.92
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0.35
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标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用气相色谱-同位素稀释质谱法
(GC-IDMS/MS)检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为固态,15g/包,抽真空铝箔包装密封包装。
2.贮存与运输:本标准物质避光、4°C 条件下保存,运输采用常温运输方式。
3. 使用:样品使用前平衡至室温,开封后,建议一次使用完毕。