本标准物质主要用于婴幼儿米粉及谷物如大米、小麦等相似基体样品中元素和无机砷的相关分析检测,及实验室质量控制、仪器校准、方法评价等。
一、 样品制备
本标准物质候选物为市售的婴幼儿辅食米粉产品,经复溶、过滤、基体加标(镉、铬、汞、铅为外源添加)、匀浆、冷冻干燥后,获得婴幼儿辅食米粉加标样品,使用混合研磨仪进行粉碎后,经100 至 150 目过筛,混匀 24 小时。通过对目标物含量的初测,确定含量满足要求,样品经均匀性初 测合格后,使用 60Co 对其进行辐照进行分装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质元素总量使用微波消解进行样品前处理,元素和无机砷分别使用 IDMS、ICP-MS、ICP-OES、AAS、AFS、HPLC-ICP-MS、HPLC-AFS 等方法进行定量分析,并由 9 家实验室联合定值,以测量结果的平均值作为标准值。 通过开展方法确认,使用经检定校准的容量、称量等测量设备,以 GBW(E)080125 钾单元素溶液标准物质、GBW(E)080118 钙单元素溶液标准物质、GBW(E)080127 钠单元素溶液标准物质、GBW(E)080126 镁单元素溶液标准物质、GBW08616 铁单元素溶液标准物质、GBW(E)080157 锰单 元素溶液标准物质、GBW08615 铜单元素溶液标准物质、GBW08620 锌单元素溶液标准物质、 GBW08612 镉单元素溶液标准物质、GBW08614 铬单元素溶液标准物质、GBW08617 汞单元素溶液 标准物质、GBW08619 铅单元素溶液标准物质、GBW08691 锡单元素溶液标准物质、GBW(E)080431磷溶液成分分析标准物质、GBW08666 亚砷酸根溶液标准物质、GBW08667 砷酸根溶液标准物质开 展仪器校准,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(mg/kg)
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相对不确定度(%)
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GBW10279
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婴幼儿辅食米粉中元素及无机砷成分分析标准物质
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钠
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513
|
6.7
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镁
|
139
|
2.9
|
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磷
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2234
|
6.9
|
|
钾
|
701
|
4.9
|
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钙
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3458
|
3.7
|
|
铬
|
0.241
|
12
|
|
锰
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4.33
|
4.7
|
|
铁
|
48.4
|
2.9
|
|
铜
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1.66
|
9.7
|
|
锌
|
41.7
|
2.2
|
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总砷
|
0.155
|
8.1
|
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镉
|
0.142
|
5.7
|
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锡
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1.31
|
7.7
|
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汞
|
0.0134
|
7.5
|
|
铅
|
0.146
|
5.5
|
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无机砷
|
0.137
|
12
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GBW10280
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婴幼儿辅食米粉中元素及无机砷成分分析标准物质
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钠
|
123
|
4.9
|
|
镁
|
268
|
3
|
|
磷
|
3414
|
3.6
|
|
钾
|
1139
|
3.7
|
|
钙
|
4968
|
2.2
|
|
铬
|
1.07
|
7.5
|
|
锰
|
6.16
|
5.6
|
|
铁
|
69.6
|
4.1
|
|
铜
|
2.41
|
8.3
|
|
锌
|
60.3
|
2.7
|
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总砷
|
0.254
|
6.3
|
|
镉
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0.206
|
3.9
|
|
锡
|
2.39
|
5.1
|
|
汞
|
0.0207
|
7.8
|
|
铅
|
0.209
|
4.8
|
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无机砷
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0.237
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8.5
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标准值的不确定度综合考虑了浓度定值结果、均匀性、稳定性等等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦 合等离子体发射光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法,按照随机抽样原则对样品中的特性量 进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行长期和运输条 件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质汞的最小取样量为 0.2 g,其余目标物为 0.5 g。只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继 续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用双层真空包装,内代为 PE 材质,外袋为铝箔材质,每袋不少于 10 g。
2.贮存:本标准物质常温条件下运输,储存于阴凉干燥处。
3.使用:称量婴幼儿辅食米粉的同时,需取出额外的一份(≥0.5 g)进行烘干失重实验,在80±2℃烘干 2 小时候放在保干器中冷却至室温,进行烘干失水校正,分析结果应以进行烘干校正计算后的数值为准。
4.注意事项:样品开封后,建议尽快使用完毕。