硫酸奎宁溶液荧光量子效率标准物质,用于相对法测量荧光量子效率时作为参比物提供标准荧光量子效率量值,确保相对法测量荧光量子效率时量值的准确和可比性,满足荧光材料研发和应用中荧光量子效率量值溯源的需求。
一、 样品制备
配制 3.5 μg/mL 的硫酸奎宁溶液和 0.05 M 和 H2SO4空白溶液,对比色皿进行配套,分别将配制的硫酸奎宁溶液和空白溶液封装在已配套的比色皿中。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
硫酸奎宁溶液荧光量子效率标准物质使用已校准溯源的荧光量子效率绝对法测量系统对标准物质的荧光量子效率进行定值。
2)溯源性:
荧光量子效率绝对法测量系统使用标准汞氩灯和标准辐射源对波长和荧光相对强度进行校准,溯源至国家光谱辐射照度基准,基准号:国基证(2002)第 082 号;滤光片采用光谱光度滤光器检定装置进行校准,[2008]国量标计证字第 140 号。
三、 特性量值及不确定度
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特性
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标准值
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扩展不确定度 U(η)(k=2)
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荧光量子效率
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0.546
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0.052
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四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用方差分析法(F 检验法),按照随机抽样原则从 50 个样品中任意抽取 11 个进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用趋势分析检验方法(t 检验法)对样品进行一年稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质为一对封装有溶液的比色皿,比色皿尺寸为 12.4 mm*12.4 mm*53 mm,外包装为带有内衬的木盒。
本标准物质在室温下干燥、避光的条件下保存。建议运输过程中采取隔振措施,防止比色皿破裂,运输过程中温度不低于 0℃,防止溶液结冰。
采用相对法测量荧光量子效率,使用方法如下:测量荧光发射光谱和吸光度时,入射面为比色皿上标有 QS 和 Blank 的面。
(1)分别测量待测样品和标准物质的荧光发射光谱
在相同的测量条件下测量待测样品和标准物质的荧光发射光谱,测量条件为:激发波长为 347 nm,发射单元单色仪的狭缝为 3 nm,发射光波段光谱采集波长范围为 360 nm-710 nm,步长推荐采用 0.5nm。标准物质的荧光发射光谱(S)为待测溶液的发射光谱(SSem)减去空白溶液的发射光谱(SQem):S=SSem-SBem;标准物质的荧光发射光谱(Ss)为硫酸奎宁溶液(QS)的发射光谱(SQems)减去空白溶液(Blank)的发射光谱(SBems):Ss=SQems-SBems。
(2)分别测量待测样品和标准物质在激发波长处的吸光度在相同的测量条件下测量待测样品和标准物质在 347 nm 波长处的吸光度,待测样品的吸光度(A)为待测溶液的吸光度(AQ)减去空白溶液的吸光度(AB):A=AQ-AB;标准物质的吸光度(As)为硫
酸奎宁溶液(QS)的吸光度(AQs)减去空白溶液(Blank)的吸光度(ABs):As=AQs-ABs。
(3)根据公式(1)计算待测样品的荧光量子效率:
(1)
式中:
η和ηs分别为待测样品和标准物质的荧光量子效率;
F和Fs分别为待测样品和标准物质的荧光发射光谱的积分面积;
A和As分别为待测样品和标准物质在激发波长处的吸光度,无量纲;
n和ns分别为溶解待测样品和标准物质所用溶剂的折射率,无量纲,标准物质溶剂的折射率ns为1.33341(589.7 nm,D线)。
六、 参考文献
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