本标准物质为经冷冻干燥的金枪鱼粉,包含添加的 16 种有机氯农药。主要用于食品安全控制、环境保护及相关领域对这些项目测量的质量评价、检测系统性能评价、实验室能力验证和量值传递等方面。
一、 样品制备
本标准物质选用新鲜金枪鱼,经去皮、内脏和鱼骨后,鱼肉部分经过磨碎、均质、添加有机氯农药混合溶液、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、分装和 Co60 辐照灭菌等步骤制备完成。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用同位素稀释质谱法(GC-IDMS)和气相色谱法(GC-ECD)内标法进行定值,两种方法的定值结果经过统计学评价无明显差异,以两种定值方法的平均值作为标准值。采用国家标准物质 GBW(E)081523 和 GBW(E)081522 进行定值,并通过使用满足计量学特性要求的测量方法及计量器具,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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化合物
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CAS 号
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标准值(ng/g)
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扩展不确定度(ng/g)(k=2)
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GBW10265
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六氯苯
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118-74-1
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71.7
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6.5
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α-666
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319-84-6
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13.9
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1.4
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γ-666
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58-89-9
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33.8
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3.1
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β-666
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319-85-7
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47.4
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4.8
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δ-666
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319-86-8
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25.7
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2.9
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七氯
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76-44-8
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18.4
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1.9
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艾氏剂
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309-00-2
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37.1
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3.4
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γ-氯丹
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5103-74-2
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45.9
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4.2
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α-氯丹
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5103-71-9
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48.5
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4.4
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反式九氯
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39765-80-5
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51.7
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4.7
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顺式九氯
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5103-73-1
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14.4
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1.5
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p,p'-DDE
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72-55-9
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106
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9.6
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狄氏剂
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60-57-1
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46.4
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4.2
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异狄氏剂
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72-20-8
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85.4
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7.7
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o,p'-DDT
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789-02-6
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33
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3.3
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p,p'-DDD
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72-54-8
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59.9
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5.4
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标准值的不确定度评估综合考虑了定值、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),按随机取样原则,采用气相色谱-同位素 稀释质谱法(GC-IDMS 法)对该标准物质中的 16 种有机氯农药进行均匀性检验,检验结果:均匀 性符合 F 检验规则;采用相同检测方法,对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。本标准物质的最小取样量为 0.8g。
本标准物质的有效期为 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、储存、运输及使用
1.包装:本标准物质采用棕色玻璃样品瓶包装,规格为 5g/瓶。
2.储存及运输:冷冻和避光条件下保存。常温运输。
3.使用:样品从-18℃取出后,需在室温下平衡 30min,然后开启样品瓶进行取样称量。本标准 物质一经打开,请一次性使用。