本标准物质适用于蔬菜相关食品中农药残留的定性和定量检测，以及检测实验室质量控制、方法验证和人员培训考核等。基体标物中特性量信息如下表：
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序号
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名称
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英文名称
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分子式
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相对分子质量
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CAS 登记号
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1
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甲胺磷
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methamidophos
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C2H8NO2PS
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141.129
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10265-92-6
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2
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敌敌畏
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dichlorvos
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C4H7Cl2O4P
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220.976
|
62-73-7
|
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3
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乙酰甲胺磷
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acephate
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C4H10NO3PS
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183.166
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30560-19-1
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4
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毒死蜱
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chlorpyrifos
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C9H11Cl3NO3PS
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350.586
|
2921-88-2
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5
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水胺硫磷
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isocarbophos
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C11H16NO4PS
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289.288
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24353-61-5
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6
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硫丹（α+β）
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endosulfan
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C9H6Cl6O3S
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406.925
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115-29-7
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7
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异丙威
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isoprocarb
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C11H15NO2
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193.242
|
2631-40-5
|
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8
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克百威
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carbofuran
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C12H15NO3
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221.252
|
1563-66-2
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9
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甲萘威/西维因
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carbaryl
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C12H11NO2
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201.221
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63-25-2
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10
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吡虫啉
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imidacloprid
|
C9H10ClN5O2
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255.661
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138261-41-3
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11
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啶虫脒
|
acetamiprid
|
C10H11ClN4
|
222.674
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135410-20-7
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12
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联苯菊酯
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bifenthrin
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C23H22ClF3O2
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422.868
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82657-04-3
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13
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甲氰菊酯
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fenpropathrin
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C22H23NO3
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349.423
|
39515-41-8
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14
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高效氯氟氰菊酯
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lambda-cyhalothrin
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C23H19ClF3NO3
|
449.85
|
91465-08-6
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15
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氯氰菊酯
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cypermethrin
|
C22H19Cl2NO3
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416.297
|
52315-07-8
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16
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氟乐灵
|
trifluralin
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C13H16F3N3O4
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335.279
|
1582-09-8
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17
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二甲戊灵
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pendimethalin
|
C13H19N3O4
|
281.308
|
40487-42-1
|
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18
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腐霉利
|
procymidone
|
C10H10N4O2S
|
284.138
|
32809-16-8
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19
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甲草胺
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alachlor
|
C14H20ClNO2
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269.767
|
15972-60-8
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20
|
莠去津
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atrazine
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C8H14ClN5
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215.683
|
1912-24-9
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21
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灭蝇胺
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cyromazine
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C6H10N6
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166.184
|
66215-27-8
|
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22
|
嗪草酮
|
metribuzin
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C8H14N4OS
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214.288
|
21087-64-9
|
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23
|
莠灭净
|
ametryn
|
C9H17N5S
|
227.33
|
834-12-8
|
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24
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戊唑醇
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tebuconazole
|
C16H22ClN3O
|
307.818
|
107534-96-3
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一、 样品制备
本标准物质选用阴性新鲜华北黄瓜，通过人工添加方式，结合冻干、碾磨、筛分等工艺，制备 高浓度基体候选样品，随后通过分级稀释方式制备中、低浓度候选样品，均匀性初检合格后，分装并真空包装。样品为粉末状，粒径小于 500 μm，水分 9.0%。
二、 溯源性及定值方法
1. 定值方法
本标准物质采用同一实验室两种不同原理的参考方法定值或多家实验室联合定值方式，采用气 相串联质谱法、液相串联质谱法和同位素稀释质谱法等对本标物进行定值检验，不同特性量采用的定值方式、检测仪器和定量方法如下：
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特性量
|
定值方式
|
检测仪器
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定量方法
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甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、克百威、莠去津、灭蝇胺、甲草胺、西维因、水胺硫磷、二甲戊灵、吡虫啉、戊唑醇、啶虫脒
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同一实验室采用两
种不同原理的独立
参考方法定值
|
气相串联质谱法
液相串联质谱法
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同位素稀释质谱法
|
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异丙威、嗪草酮、莠灭净
|
同一实验室采用两
种不同原理的独立
参考方法定值
|
气相串联质谱法
液相串联质谱法
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内标法
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氟乐灵、毒死蜱、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯
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使用一种已经证明准确性的方法，多个实验室联合定值
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气相串联质谱法
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同位素稀释质谱法
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气相串联质谱法总离子流图如下图所示：（见证书）
液相串联质谱法总离子流图如下图所示：（见证书）
2. 溯源性
结果溯源至中国计量科学研究院研制的国家有证标准物质（GBW(E)01399、GBW(E)080483、GBW(E)060876、GBW(E)060224、GBW(E)060877、GBW(E)060225、GBW(E)060615、GBW(E)060878、GBW(E)060983、GBW(E)060939、GBW(E)060999、GBW(E)060223、GBW(E)060871、GBW06410、GBW(E)060886、GBW(E)060881、GBW(E)060996、GBW(E)060875、GBW(E)060882、GBW06415、GBW(E)060980、GBW(E)060978、GBW(E)061099、GBW(E)060139），并使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具等，保证标准物质溯源性。
三、 特性量值及不确定度
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标物号
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标物名称
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特性量
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标准值(mg/kg)
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扩展不确定度(mg/kg，k=2)
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GBW(E)100925
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黄瓜粉中毒死蜱、腐霉利等24种农药残留分析标准物质
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甲胺磷
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1.94
|
0.15
|
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敌敌畏
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5.77
|
0.43
|
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乙酰甲胺磷
|
0.66
|
0.07
|
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毒死蜱
|
0.52
|
0.06
|
|
水胺硫磷
|
1.7
|
0.18
|
|
硫丹
|
1.17
|
0.14
|
|
异丙威
|
7.46
|
0.59
|
|
克百威
|
0.58
|
0.08
|
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甲萘威
|
14.7
|
0.9
|
|
吡虫啉
|
14.2
|
1.7
|
|
啶虫脒
|
15.4
|
1.5
|
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联苯菊酯
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7.14
|
0.47
|
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甲氰菊酯
|
6.92
|
0.54
|
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高效氯氟氰菊酯
|
23.1
|
2.3
|
|
氯氰菊酯
|
5.76
|
0.45
|
|
氟乐灵
|
0.86
|
0.08
|
|
二甲戊灵
|
2.36
|
0.25
|
|
腐霉利
|
27.3
|
1.9
|
|
甲草胺
|
2.64
|
0.28
|
|
莠去津
|
1.57
|
0.14
|
|
灭蝇胺
|
16.6
|
1.7
|
|
嗪草酮
|
1.08
|
0.11
|
|
莠灭净
|
1.33
|
0.15
|
|
戊唑醇
|
18.7
|
1.3
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标准值为干粉值，标准值的不确定度综合考虑了均匀性、稳定性、标准物质定值等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范（等效 ISO 指南 35），采用气相色谱串联质谱法，按照随机抽 样原则对样品中的特性量进行均匀性评估，评估结果表明，样品均匀性良好；采用相同测量方法对 样品进行稳定性评估，评估结果表明，样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.35 g，自定值日期起有效期 12 个月，研制单位将继续跟踪监测该标 准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1．包装：本标准物质采用双层包装，内层采用 PE 塑封袋真空包装，外层采用铝箔袋二次封装，每袋净重不低于 2 g。
2．贮存：干冰运输，在避光、干燥、冷冻（≤-18 °C）条件下贮存。
3. 使用：样品需在冷冻状态下取出后，恢复室温后再打开包装使用。使用时需用水复原至泥状， 干粉与水的复原重量比例约为 0.35：9.65。为避免样品吸潮，建议真空袋打开后应立即使用，使用过程中应严格防止沾污。包装等废弃物应集中回收作无害化处理。