本标准物质主要用于食品领域婴幼儿配方乳粉等食品中维生素、无机元素分析方法的确认与评价、检测实验室质量控制等。
一、 样品制备
本标准物质候选物委托第三方乳粉生产企业以生牛乳为原料,添加维生素、矿物质等食品营养强化剂,采用干湿混合工艺制备,铝箔袋充氮包装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质中维生素 B1(硫胺素)、维生素 B2(核黄素)、维生素 B3(烟酸、烟酰胺)、维生素 B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)采用液相色谱-同位素稀释串联质谱法(LC-ID-MS/MS)定值,钠、镁、磷、钾、钙、锰、铁、铜、锌采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)定值,硒采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定值。使用使用国家有证标准物质或经质量平衡法进行纯度
定值的维生素纯物质以及经检定/校准的称量设备等,使量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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组份
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CAS
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标准值(mg/kg)
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不确定度(mg/kg)(k=2)
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备注
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NIM-RM3872
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硫胺素(维生素B1)(a)
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70-16-6
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6.02
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0.22
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(a)维生素B1标准值以硫胺素(C12H17N4OS+,265.354 g/mol)计,而不是其盐酸盐形式。
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核黄素(维生素B2)
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83-88-5
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17.1
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0.81
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烟酸(维生素B3)
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59-67-6
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0.157
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0.013
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烟酰胺(维生素B3)
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98-92-0
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42.7
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1.1
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吡哆醇(维生素B6)(b)
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65-23-6
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3.96
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0.11
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(b,c,d)维生素B6标准值以吡哆醇(C8H11NO3,169.178 g/mol)而不是其盐酸盐形式。
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吡哆醛(维生素B6)(c)
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66-72-8
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0.556
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0.025
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吡哆醛(C8H9NO3,167.162 g/mol)而不是其盐酸盐形式。
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吡哆胺(维生素B6)(d)
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85-87-0
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0.091
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0.006
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吡哆胺(C8H12N2O2,168.193 g/mol)计,而不是其盐酸盐形式。
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钠
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7440-23-5
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1849
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149
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镁
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7439-95-4
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413
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34
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磷
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7723-14-0
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2359
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150
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钾
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7440-09-7
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4026
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259
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钙
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7440-70-2
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3317
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176
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锰
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7439-96-5
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1.14
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0.1
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铁
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7439-89-6
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62.9
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4.1
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铜
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7440-50-8
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3.44
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0.3
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锌
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7440-66-6
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42.8
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3.5
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硒
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7782-49-2
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0.254
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0.03
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(a)维生素 B1标准值以硫胺素(C12H17N4OS+,265.354 g/mol)计,而不是其盐酸盐形式。
(b,c,d)维生素 B6标准值以吡哆醇(C8H11NO3,169.178 g/mol)、吡哆醛(C8H9NO3,167.162 g/mol)、吡哆胺(C8H12N2O2,168.193 g/mol)计,而不是其盐酸盐形式。
维生素标准值为添加了维生素 B1、B2、B3、B6 作为营养强化剂的婴儿配方乳粉中游离态维生素的测定值,并不包括基质中可能存在的磷酸化形式或蛋白结合态维生素。
标准值的不确定度综合考虑了标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),维生素采用 LC-ID-MS/MS 方法、无机元素采用 ICP-OES/ICP-MS 方法,按照随机抽样原则进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,在-18 ℃条件下,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、储存、运输及使用
1. 包装:本标准物质采用铝箔袋充氮包装,每袋不少于 16 g。
2. 储存及运输:冷冻(-18℃)和避光条件下保存,冷藏运输(冰袋低温运输)。
3. 使用:样品使用前需恢复至室温,开封后应当尽快使用。无机元素测定前需 102℃ 烘干 2 小时至恒重。