本标准物质主要用于校准同位素测量仪器,包括热电离质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等,以及锂同位素分析方法的评估和验证。
一、 样品制备
原料为高纯碳酸锂,经过硝酸溶解、稀释和定重配制成溶液,浓度 0.1 mg/g,介质为 2%硝酸水溶液。经充分混匀后,分装于高密度聚乙烯瓶中。
二、 溯源性及定值方法
采用校正质谱法为本标准物质中锂同位素比值定值,使用已知化学纯度和同位素丰度的 6Li 和7Li 同位素试剂,通过高精密度天平称重配制系列校正样品,依据样品的质量、浓度、同位素丰度等数据计算校正样品中同位素比的配制值,用以测量和获得多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视校正系数;然后,用经校准的质谱仪测定本标准物质中锂同位素丰度比值。
校正质谱法是国际公认的同位素测量的基准方法,采用准确测定纯度和同位素丰度的锂同位素试剂,通过经检定的高精密天平称重配制校正样品,保证了本标准物质特性量值溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值
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相对扩展不确定度(k=2)
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NIM-RM2711
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天然锂同位素丰度比溶液标准物质
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锂同位素丰度比6Li/7Li
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0.08151
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0.00007
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NIM-RM2710
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浓缩锂(6Li)同位素丰度比溶液标准物质
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锂同位素丰度比6Li/7Li
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20.562
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0.041
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锂同位素丰度比值的不确定度主要包括校正样品的配制、质谱仪校正系数的测量、标准物质中锂同位素丰度比值的测量、均匀性和稳定性引入的不确定度等。
信息值:δ7LiLSVEC = 7.54‰ ±0.10‰ (1 SD),采用标准-样品交叉法(SSB)测定得到本标准物质与美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的碳酸锂标准物质 LSVEC 的千分偏差。SD 表示多次重复测量的标准差。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用与定值相同的方法,按照随机抽样原则对样品中锂同位素丰度比进行均匀性和稳定性评估,评估结果表明本标准物质均匀性和稳定性均良好。
本标准物质的有效期为 3 年,研制单位将持续跟踪监测本标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质的包装为高密度聚乙烯瓶,每瓶 2 mL。
2、运输及贮存:运输温度不高于 50°C。置于阴凉、干燥处存放。
3、使用:使用前应恒温至(20 ± 2)°C,并充分摇动以保证均匀,使用过程中应严格防止沾污。