乙醇水溶液中乙酸正丁酯标准物质主要用于酒类分析用的气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的校准和测试评价,也可用于乙酸正丁酯检测方法的评价和其它领域中乙酸正丁酯的分析和检测。
一、样品制备
本标准物质采用纯度准确定值的高纯度乙酸正丁酯纯品为原料,以 50%(体积分数)的乙醇(色谱纯)水溶液为溶剂,采用重量-容量法配制,用洁净的安瓿瓶分装而成。
二、溯源性及定值方法
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对乙酸正丁酯纯品进行定性分析,用气相色谱法(FID)多家实验室对乙酸正丁酯纯品进行合作定值,用卡尔费休法测定纯品的微量水分,用四级杆电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)对其无机杂质含量进行测定,综合给出纯度值。本标准物质以配制值为浓度标准值,同时采用气相色谱法(FID 检测器)核验配置值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(mg/mL)
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相对扩展不确定度(%)(k =2)
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GBW(E)100300
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乙酸正丁酯
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1
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3
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四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,对分装后的样品进行随机抽样。采用气相色谱法(FID)对标准物质进行均匀性检验、稳定性考察。检验结果:均匀性符合 F 检验规则,稳定性考察良好。该标准物质最小取样量为 1μL。本标准物质自定值日期起,有效期为 12 个月。
五、包装、储存及使用
1、包装:本标准物质用玻璃安瓿瓶封装,每支 2mL。
2、储存:标准物质应保存在低温、避光的环境中。
3、使用:玻璃安培瓶打开后,在(20±3)℃下一次性使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。