本标准物质主要用于牛肉粉等动物源基体中恩诺沙星(93106-60-6)及磺胺嘧啶(68-35-9)相关残留的检测,包括检测实验室测量质量控制、分析方法确认与评价等。
一、样品制备
本标准物质系采用牛肉样品添加制备而成。经过搅碎、添加、匀浆、冻干、粉碎、混匀等步骤处理,得到候选物样品;经过初步定量分析,并进行均匀性初检合格后,进行分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质应用经国际计量比对(CCQM K141)验证的高效液相色谱-同位素稀释质谱法(HPLCIDMS)单点校准法进行定值。
通过使用量值具有计量溯源性的 GBW10155 恩诺沙星纯度标准物质、GBW(E)060901 磺胺嘧啶纯度标准物质和经检定/校准的称量设备等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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CAS号
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标准值(μg/kg)
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扩展不确定度(k=2)(μg/kg)
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GBW10287
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牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留分析标准物质
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恩诺沙星
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93106-60-6
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729
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61
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磺胺嘧啶
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68-35-9
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413
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35
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标准值的不确定度由定值、均匀性及稳定性引入的不确定度分量合成得到。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用 HPLC-IDMS 检测方法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.25 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 36 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用内层棕色塑料瓶充氮密封,外层铝箔袋真空密封包装,每瓶不少于 3 g。
2. 贮存与运输:本标准物质冷冻(<-18℃)和避光条件下保存。冰袋冷藏运输以保障运输温度≤20℃。
3. 使用:样品使用前于室温(20±5)℃平衡,牛肉粉需用水复原,牛肉粉与水的复原比例为1:3,开封后,建议一次使用完毕。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。