本标准物质主要用于食品等领域硝基呋喃抗生素代谢物氨基脲(CAS:57-56-7)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(CAS:80-65-9)、1-氨基-2-内酰脲(CAS:6301-02-6)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(CAS 号:43056-63-9)残留检测的质量控制、分析方法确认评价、技术仲裁等。
一、 样品制备
本标准物质候选物是采用药浴方式得到阳性鱼肉样品,经过粉碎、匀浆、冷冻干燥、混匀等工艺制备,得到候选物样品;经均匀性初检合格后,棕色塑料瓶(PET)分装,外层采用铝箔袋真空密封包装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质采用两种不同原理同位素稀释质谱法(HPLC-IDMS)进行定值,方法一采用液液萃取净化前处理方法和 HPLC-IDMS 分析,方法二采用在线净化前处理和 TFC-HPLC-IDMS 分析。通过使用氨基脲盐酸盐有证纯度标准物质 GBW(E)100363、3-氨基-2-噁唑烷基酮有证纯度标准物质GBW10079、1-氨基乙内酰脲盐酸盐有证纯度标准物质 GBW10104、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮有证纯度标准物质 GBW10078 和经检定/校准的称量设备和分析仪器等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)。
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编号
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名称
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特性量
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标准值(µg/kg)
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不确定度(µg/kg)(k=2)
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CAS号
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GBW10329(原NIM-RM3873)
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鱼肉粉中氨基脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲和5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮标准物质
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氨基脲
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19.0
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2.6
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57-56-7
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3-氨基-2-噁唑烷基酮
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24.9
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2.4
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80-65-9
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1-氨基-2-内酰脲
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18.1
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2.1
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6301-02-6
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5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮
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19.8
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2.0
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43056-63-9
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三、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33045),采用高效液相色谱-同位素稀释质谱法(HPLC-IDMS)检测,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好。长期稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.5 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、 包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用棕色塑料瓶密封包装,每瓶 5.0 g,外层用铝箔袋真空密封包装。
2.贮存:避光、-20°C 条件下长期保存。冷藏运输。
3.使用:本标准物质需在冷冻状态下取出后,恢复室温后再打开包装使用。样品为冻干粉,使用前需用水复原,干粉与水的复原比例约为 1:4 ,混匀至肉糜状。开封后剩余样品建议-20°C 密封保存,为避免样品吸潮,建议 15 天内使用完毕。如开封后需要长期保存,须再次真空密封包装。