本标准物质中的 12 种多氯联苯是重要的环境污染物,可用于食品安全控制、质量检测、环境保护和检验检疫等领域相关分析方法的确认及测量质量控制。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的 12 种多氯联苯纯品原料为溶质,以农残级的异辛烷为溶剂,采用重量法准确配制。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,并采用气相色谱-同位素稀释质谱法(GC-MS)进行量值核验。本标准物质纯品原料采用气相色谱质谱法(GC-MS)法进行定性分析;采用液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种方法进行主成分定量;采用气相色谱质谱法(GC-MS)法进行有机杂质分析;并采用卡尔费休库伦法测定水分含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机杂质含量,质量平衡法计算纯度值。
通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,确保本标准物质特性量值溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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组份
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名称
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CAS
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标准(µg/g)
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标准值(µg/mL)
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不确定度(%,k=2)
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NIM-RM3874
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3,3’,4,4’-四氯联苯
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PCB 77
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32598-13-3
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4.2
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3.0
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2
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3,4,4’,5-四氯联苯
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PCB 81
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70362-50-4
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4.2
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3.0
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2
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2,3,3’,4,4’-五氯联苯
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PCB 105
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32598-14-4
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4.2
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3.0
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2
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2,3,4,4’,5-五氯联苯
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PCB 114
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74472-37-0
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4.3
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3.0
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2
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2,3’,4,4’,5-五氯联苯
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PCB 118
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31508-00-6
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4.3
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3.0
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2
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2’,3,4,4’,5-五氯联苯
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PCB 123
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65510-44-3
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4.2
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3.0
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2
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3,3’,4,4’,5-五氯联苯
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PCB 126
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57465-28-8
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4.2
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3.0
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2
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2,3,3’,4,4’,5-六氯联苯
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PCB 156
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38380-08-4
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4.2
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3.0
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2
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2,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯
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PCB 157
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69782-90-7
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4.2
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3.0
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2
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2,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯
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PCB 167
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52663-72-6
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4.2
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3.0
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2
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3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯
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PCB 169
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32774-16-6
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4.2
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3.0
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2
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2,3,3',4,4',5,5'-七氯联苯
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PCB 189
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39635-31-9
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4.2
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3.0
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2
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标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果、制备过程、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用液相色谱法(HPLC-DAD),按照随机抽样原则对样品中进行均匀性和稳定性评估,评估结果表明本标准物质均匀性和稳定性均良好。
本标准物质的有效期为 5 年,研制单位将持续跟踪监测本标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质采用 2mL 安瓿瓶封装,1mL/支。
2、贮存及使用:置于 4℃冰箱中冷藏保存,常温运输。使用前应恒温至(20 ± 2)℃,并充分摇动以保证均匀,安瓿瓶一经打开,应立即使,用不可再次熔封后作为标准物质使用。
3、注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或皮肤接触。