本标准物质主要用于食品领域酱油等调味品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯食品添加剂分析方法的确认与评价、检测实验室质量控制等。
一、 样品制备
本标准物质候选物是通过筛选空白酱油样品,向其中添加苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,混匀后分装于充氮棕色塑料中。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量采用高效液相色谱法和高效液相色谱-同位素稀释质谱法两种方法进行定值,山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯采用高效液相色谱法定值,定值方法的有效性通过参加国际比对(APMP.QM-S8)得到验证。通过开展方法确认,使用有证标准物质和经检定/校准的称量设备等,确保该标准物质的量值可溯源至 SI基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
|
编号
|
名称
|
CAS 号
|
标准值(mg/kg)
|
不确定度(mg/kg)(k=2)
|
|
NIM-RM3876
|
苯甲酸
|
65-85-0
|
41.6
|
2.1
|
|
山梨酸
|
110-44-1
|
35.4
|
3.2
|
|
对羟基苯甲酸甲酯
|
99-76-3
|
8.9
|
0.5
|
|
对羟基苯甲酸乙酯
|
120-47-8
|
9.9
|
0.6
|
|
对羟基苯甲酸丙酯
|
94-13-3
|
10.3
|
0.8
|
|
对羟基苯甲酸丁酯
|
94-26-8
|
9.4
|
0.6
|
标准值的不确定度综合考虑了标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱法,按照随机抽样原则进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,在-18℃条件下,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 1.0 g,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、储存、运输及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色塑料瓶包装,并用不透明铝箔袋真空密封包装,每瓶不少于 20 mL。
2. 储存及运输:冷冻(-18℃)和避光条件下保存,冷藏运输(冰袋低温运输)。
3. 使用:样品使用前需恢复至室温,并摇动均匀,按需要准确移取。开封后应尽快使用,同时避免样品与瓶垫接触造成目标分析物被吸附。