本标准物质为氰钴胺、核黄素、泛酸钙、盐酸吡哆醇复合含量标准物质,可作为测量标准,用于毛细管电泳、高效液相色谱、离子色谱等仪器的校准和定量分析,以及分析方法确认评价和分析过程质量控制等,广泛应用于食品、生物制品、医学、饲料等各类检测领域和维生素相关产品的质量检测。
一、样品制备
采用市售复合维生素片剂进行筛选,经定性分析与结构确认和初步理化性质分析满足要求后,在湿度 20%的条件下粉碎、分装于 4mL 棕色玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本标准物质采用液相色谱-质谱联用、红外光谱、紫外光谱等技术对主成分氰钴胺、核黄素、泛酸钙、盐酸吡哆醇进行定性确证。以纯度标准物质为标准,采用外标法进行含量值确定,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保含量值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、特性量值及不确定度(以下值仅参考,具体需参照对应批次证书)
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编号
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组份
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CAS
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标准值(mg/g)
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不确定度(mg/g,k=2)
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GBW(E)100273
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盐酸硫胺
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67-03-8
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1.06
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0.09
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核黄素
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83-88-5
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1.26
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0.11
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泛酸钙
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137-08-6
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12.35
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0.80
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盐酸吡哆醇
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58-56-0
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1.72
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0.13
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所赋特性量值的不确定度由定值测量、均匀性和稳定性等引入的不确定度分量合成得到。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用高效液相色谱外标法,按照随机抽样原则对该标准物质进行了均匀性评估,方差分析结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法,按照先密后疏的原则对该标准物质进行了 5 年的稳定性考察,标准物质量值无方向性变化并通过平均值一致性检验,稳定性良好。
该标准物质自定值之日起,有效期暂定为5年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。本标准物质最小取样量为 1mg。
五、包装、贮存及使用
1.包装规格:本标准物质 2mL 茶色玻璃瓶密封包装,每瓶不少于 50mg。
2.保存条件: 2 ℃~8 ℃冰箱中保存,冰袋运输。
3.使用注意事项:使用前应先从冰箱内取出,105℃干燥至恒重后使用。