本标准物质为一种牛肝粉中多种元素含量分析标准物质,用于临床检验、医学、营养学、食品安全等领域动物组织类样品中无机元素含量测量的量值溯源,以及相关分析方法确认与评价、测量质量控制等。
一、样品制备
标物原料为健康小牛肝脏组织,去除肝脏外膜和主要血管,经均质化、冷冻、干燥、研磨和筛分,最后收集小于 200 目的牛肝粉样品。使用钴-60 辐照方法对分装后的牛肝粉样品进行灭菌处理。
二、溯源性及定值方法
多种元素的定值方法主要包括同位素稀释质谱法、分析技术主要包括了高分辨质谱、电感耦合等离子体光谱、离子色谱、原子吸收光谱、中子活化等(如下表所示)。定值结果的不确定度充分考虑了样品前处理、称重、所用标准物质、计量器具、工作曲线等因素的影响。通过使用有证标准物质,使用满足计量学特性要求的测量方法和经检定/校准的计量器具,确保定值结果可溯源至质 SI 基本单位 mol、kg,保障标准物质特性量值的计量溯源性要求。
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元素
|
定值方法
|
元素
|
定值方法
|
|
K
|
ICP-OES,XRF,AAS
|
Cr
|
IDMS,ICP-MS,AAS
|
|
P
|
ICP-OES,XRF,ICP-MS
|
Co
|
ICP-MS,AAS
|
|
S
|
ICP-OES,XRF,ICP-MS,INAA
|
Sr
|
IDMS,ICP-MS
|
|
Na
|
ICP-OES,XRF,AAS,INAA
|
Se
|
IDMS,ICP-MS
|
|
Cl
|
高温燃烧水解离子色谱法,干灰化-电位滴定法,XRF,INAA
|
Pb
|
IDMS,ICP-MS
|
|
Mg
|
ICP-OES,XRF
|
As
|
ICP-MS
|
|
Ca
|
ICP-OES,XRF,INAA
|
Ag
|
IDMS,ICP-MS
|
|
Zn
|
IDMS,ICP-OES,XRF,ICP-MS
|
Hg
|
IDMS,DMA
|
|
Cu
|
IDMS,ICP-OES,XRF,ICP-MSINAA
|
Sb
|
IDMS,ICP-MS
|
|
Fe
|
ICP-OES,XRF,ICP-MS
|
Li
|
IDMS,ICP-MS,ICP-OES
|
|
Rb
|
IDMS,ICP-OES,ICP-MS
|
Cd
|
IDMS,ICP-MS
|
|
Ni
|
IDMS,ICP-MS
|
Al
|
INAA
|
|
Mn
|
ICP-OES,XRF,AAS,INAA
|
Cs
|
ICP-MS
|
|
Mo
|
IDMS,ICP-MS
|
V
|
ICP-MS
|
三、特性量值及不确定度
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元素
|
标准值(mg/kg)
|
扩展不确定度(k=2)(mg/kg)
|
元素
|
标准值(mg/kg)
|
扩展不确定度(k=2)(mg/kg)
|
|
K
|
10.831
|
0.307
|
Cr
|
4.335
|
0.145
|
|
P
|
11.267
|
0.316
|
Co
|
0.127
|
0.0066
|
|
S
|
6.76
|
0.233
|
Sr
|
0.321
|
0.0097
|
|
Na
|
3.079
|
0.11
|
Se
|
2.264
|
0.107
|
|
Cl
|
3.375
|
0.104
|
Pb
|
0.144
|
0.005
|
|
Mg
|
730
|
34.56
|
As
|
0.0112
|
0.0008
|
|
Ca
|
279.22
|
14.84
|
Hg
|
0.0162
|
0.0015
|
|
Zn
|
452.23
|
14.08
|
Ag
|
0.00658
|
0.00079
|
|
Cu
|
450.93
|
16.08
|
Sb
|
0.00592
|
0.00081
|
|
Fe
|
299
|
7.72
|
Li
|
0.0116
|
0.001
|
|
Rb
|
33.008
|
2.08
|
Cd
|
0.00157
|
0.00024
|
|
Ni
|
2.043
|
0.102
|
Al*
|
28.30
|
2.98
|
|
Mn
|
5.75
|
0.22
|
Cs*
|
0.0907
|
0.0076
|
|
Mo
|
1.559
|
0.032
|
V*
|
0.0209
|
0.0035
|
标准值的不确定度评定考虑了由定值、样品均匀性和稳定性引入的不确定度分量。*元素为参考值。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405),采用与定值相同的检测方法,按照随机抽样原则对样品中的代表特性元素进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好; 采用与定值相同的检测方法,对样品的代表特性元素进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 0.3g。本标准物质自定值日期起有效期 36 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1、包装:本标准物质样品分装到清洁的棕色玻璃瓶中,贴塑铝箔带真空包装,每瓶 15g。
2、贮存与运输:10~30℃运输且于通风阴凉处存放。
3、使用:冻干牛肝粉样品具有一定的水分,使用时应同时进行干质量校正:准确称取一定量的牛肝粉样品,烘箱 60℃干燥 7h,然后置于硅胶干燥器内,冷却平衡至室温后取出称量,与烘干前牛肝粉质量之比计算样品水分校正系数。
六、合作者
中国军事医学科学研究院野战输血所