本标准物质主要用于动物源食品、粮油等相关食品以及真菌毒素污染等领域相应成分检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质采用国家一级标准物质 GBW10323(α-玉米赤霉醇纯度标准物质)、GBW10325(β玉米赤霉醇纯度标准物质)、GBW10324(α-玉米赤霉烯醇纯度标准物质)、GBW10326(β-玉米赤霉烯醇纯度标准物质)、GBW10157(玉米赤霉烯酮纯度标准物质)和 GBW10177(玉米赤霉酮纯度标准物质)作为原料,经过准确称量后用色谱纯乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成,经充分
混匀后在低温条件下,充氮封装于 2mL 棕色安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
1)定值方法:
本标准物质以配制值作为溶液中 6 个特性量浓度的标准值,并对所制备的标准物质和质量控制对照样采用液相色谱法(HPLC-PDA)比对计算,以核验配制值。
2)溯源性:
本标准物质通过采用量值具有计量溯源性保证的 α-玉米赤霉醇纯度标准物质(GBW10323)、β玉米赤霉醇纯度标准物质(GBW10325)、α-玉米赤霉烯醇纯度标准物质( GBW10324)、β-玉米赤霉烯醇纯度标准物质(GBW10326)、玉米赤霉烯酮纯度标准物质( GBW10157)和玉米赤霉酮纯度标准物质(GBW10177),以及经检定/校准的质量和容量计量器具,使量值溯源至质量和物质的量的 SI基本单位千克(kg)、摩尔(mol),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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特性量
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分子式
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CAS 号
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标准值(μg/mL)
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相对扩展不确定度(%)(k=2)
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GBW10328
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α-玉米赤霉醇
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C18H26O5
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26538-44-3
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10
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3
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β-玉米赤霉醇
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C18H26O5
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42422-68-4
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10
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3
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α-玉米赤霉烯醇
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C18H24O5
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36455-72-8
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10
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3
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β-玉米赤霉烯醇
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C18H24O5
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71030-11-0
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10
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3
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玉米赤霉酮
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C18H24O5
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5975-78-0
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10
|
3
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玉米赤霉烯酮
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C18H22O5
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17924-92-4
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10
|
3
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标准值的不确定度考虑了由原料纯度、原料中互为杂质、制备过程中称量与定容、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405 国际标准),采用高效液相色谱法(PDA 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,冷冻(-20 ℃)长期保存 24 个月,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 2 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1. 包装:采用棕色玻璃安瓿瓶包装,2mL/瓶。
2. 贮存及运输:冷冻(-20℃)和避光条件下保存,冷藏运输(冰袋低温运输)。
3. 使用:使用前于室温(20±3)℃平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。
六、分析条件与参考谱图(图谱,详见对应批次证书)
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色谱柱: 核-壳 C18 液相色谱柱 (150 x 3.0mm,2.6µm)
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柱温:
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30℃
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检测波长:
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274nm(ZEN, α-ZEL, β- ZEL)、264nm(ZAN, α-ZAL, β- ZAL)
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流动相:
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A)乙腈、B)甲醇、C)水 (10Mmol 乙酸铵)
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梯度条件:
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Time(min)
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A
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B
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C
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0
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10%
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45%
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45%
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12
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10%
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45%
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45%
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13
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45%
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45%
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10%
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20
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45%
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45%
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10%
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21
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10%
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45%
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45%
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25
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10%
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45%
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45%
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流速:
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0.3mL/min
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进样量:
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2.0 µL
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分析时间:
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25 min
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