本标准物质作为测量标准主要用于食品中香豆素检测和检测实验室测量质量控制、方法评价与验证及样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质采用香豆素纯品为候选物原料(分子式 C9H6O2,CAS:91-64-5),经初步纯度测试后分装和定值。
二、溯源性及定值方法
1)定值方法
本标准物质候选物原料主成分经液相色谱-质谱、核磁和红外光谱定性分析确认,采用质量平衡法和定量核磁法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。质量平衡法采用液相色谱法测定主成分含量,分别采用卡尔-费休、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和顶空气相色谱法测定水分、无机杂质及挥发性有机物含量,主成分扣除水分、灰分和挥发性有机物杂质后得到纯度值。定量核磁法使用尼泊金乙酯纯度标准物质(GBW06120)作为内标,选择特征氢共振峰进行测定,得到标准物质核磁纯度值。
2)溯源性
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序保证量值可靠。定量核磁法的结果溯源到国家一级标准物质(GBW06120)。质量平衡法,主成分和各杂质的测量采用了适当校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源。本标准物质通过采用具有溯源性保证的测量程序、测量标准和使用经检定/校准的仪器设备,确保量值可溯源至物质的量和质量的 SI 单位摩尔和千克。
三、特性量值及不确定度
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编号
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组份
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CAS
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标准值(%)
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相对扩展不确定度(%, k=2)
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GBW(E)063837
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香豆素纯度标准物质
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91-64-5
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99.8
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0.2
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标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405),采用液相色谱法-DAD 检测器,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 17 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质为固态,采用玻璃瓶包装,25mg/瓶,最小取样量 1mg。
2.贮存与运输:4ºC 避光条件下保存,常温运输。
3. 使用:样品平衡至室温后开启使用,使用后密封 4ºC 保存,在有效期内,累计开瓶 5 次,样品稳定。