本标准物质主要用于食品、农业、环境等领域中草甘膦农药残留的检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质(草甘膦,分子式:C3H8NO5P,CAS 号:1071-83-6)纯品采用市售原料,经定性和初步分析满足要求后,进行分装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经红外光谱法、质谱法、核磁共振光谱法进行定性确证。采用质量平衡法和定量核磁共振法两种检测方法对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是以高效液相色谱质谱检测技术测定结构相关杂质含量,采用卡尔费休库仑滴定法、顶空-气相色谱法和电感耦合等离
子体质谱法得到水分、挥发性组分和不挥发性组分含量,综合给出纯度定值结果。本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量方法,使量值可靠溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于定量核磁共振法,采用马来酸纯度标准物质(GBW06150)作为定量核磁内标,选择特定的氢共振峰进行定值,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保测量结果的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(%)
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不确定度(%)(k=2)
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NIM-RM3448
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草甘膦纯度标准物质
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99.7
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0.2
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标准值的不确定度综合考虑了质量平衡法、定量核磁共振法、均匀性及稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF 1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用基于高效液相色谱的质量平衡法,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 2 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 24 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 100 mg。
2. 贮存:冷藏、避光、干燥条件下保存,常温运输。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。