本标准物质主要用于食品和药品行业百合和类似基体中元素成分检测的方法验证和评价,检测过程的质量控制,分析方法确认等方面。
一、样品制备
本标准物质样品选自市售天然新鲜百合,经清洗、分瓣、除杂,于 60℃温度下烘干 48h,粉碎,碾磨,通过 100 目筛网筛分,混匀 48 h 后保存于清洁加厚 PE 封口袋中。经均匀性初检合格,分装于加厚 PA-PE 复合材料袋,抽真空熔封,外层使用复合膜铝箔袋二次抽真空包装。样品经 25 kGy 的 60Co 辐照灭活,于干燥阴凉处避光保存。
二、定值方法和溯源性
本标准物质定值过程中各元素配制标准曲线的标准物质为 Cd GBW08612、Cr GBW08614 、 As GBW08611 、 Cu GBW08615 、 Fe GBW08616 、 Zn GBW08620、Mn GBW(E)080263、Sr GBW(E)08022,通过这些标准物质证书可溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位 kg、mol 和体积的国家法定计量单位 L。
该标准物质研制过程中使用的计量器具均按国家计量部门相关规定进行检定或校准,确保量值准确可靠。采用多家实验室和多种不同原理相结合的准确可靠方法定值,测量程序均依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(GB5009.268-2016)、《食品安全国家标准 食品中总砷和无机砷的测定》(GB5009.11-2014)、《食品安全国家标准 食品中铜的测定》(GB5009.13-2017)、《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB5009.15-2023)和《食品安全国家标准 食品中铬的测定》(GB5009.123-2023)等相应的国家标准,在整个测量程序中进行空白实验。使用 SRM1567b 小麦粉标准物质、和 GBW10022蒜粉成分分析标准物质进行方法验证,保证标准物质定值的准确性。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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成分
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标准值(mg/kg)
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不确定度(mg/kg,k=2)
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GBW10322
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百合粉元素分析标准物质
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Cd
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0.0761
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0.0058
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Cr
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0.201
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0.024
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As
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0.0275
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0.0024
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Cu
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3.71
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0.26
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Fe
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21.9
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1.7
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Zn
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13.1
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1
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Mn
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7.04
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0.32
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Sr
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5.76
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0.39
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四、均匀性检验及稳定性考察
依据 JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品随机抽样,采用 ICP-MS 对样品进行均匀性检验,结果表明均匀性良好。最小取样量为 0.5g。
用 ICP-MS 对样品进行稳定性和极限条件下的稳定性考察,结果显示考察期间的稳定性良好。依稳定性检验,本标准物质有效期为 2 年。研制单位继续跟踪稳定性监测,若在有效期内发生量值变化,将及时通知用户。
五、特性量值的测量方法
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成分
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测量方法
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Cd
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ICP-MS
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GF-AAS
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Cr
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ICP-MS
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GF-AAS
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As
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ICP-MS
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AFS
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Cu
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ICP-MS
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GF-AAS
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Fe
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ICP-MS
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ICP-OES
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Zn
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ICP-MS
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ICP-OES
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Mn
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ICP-MS
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ICP-OES
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Sr
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ICP-MS
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ICP-OES
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六、包装、储存和使用
本标准物质分别用内外两层 PA-PE 复合材料袋和复合膜铝箔袋真空包装,每袋 10g。使用前在 80℃烘干箱中干燥 5 小时,开封后立即测量,水分含量在(5.5~5.8) %。开封前避光保存在阴凉干燥处。开封取样后,及时封装在洁净自封袋中,置于 4℃以下温度条件保存。样品开封后,建议 4 个月内用完。