本标准物质作为测量标准主要用于食品、环境、塑料等样品中磷酸三丙酯检测和检测实验室测量质量控制、方法评价与验证及样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质采用经准确测定纯度的高纯磷酸三丙酯为标准物质原料(分子式 C9H21O4P,CAS:513-08-6),正己烷为溶剂,重量-容量法配制,充氮分装于安瓿瓶中。
二、溯源性及定值方法
磷酸三丙酯标准物质原料主成分经高分辨质谱、1H-NMR 和 31P-NMR 核磁对主成分定性分析,采用质量平衡法、定量核磁共振法 H 谱、定量核磁共振法 P 谱三种方法纯度定值。溶液标准物质以重量-容量法制备,以配制值作为浓度标准值,使用气相色谱氢火焰离子化检测器进行量值核验,并使用经检定/校准的质量和容量计量器具,使量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(mg/mL)
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相对扩展不确定度(%)(k=2)
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GBW08777
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正己烷中磷酸三丙酯溶液
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1.00
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2
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标准值的不确定度综合考虑了由标准物质定值、样品均匀性和稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405),采用气相色谱法-FID 检测器,按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同检测方法,对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,1.0 mL/支。
2.储存及使用:4ºC 避光条件下保存,常温运输。样品平衡至室温(22-26)ºC 并充分混匀后开启使用。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。