本标准物质主要用于食品、保健品、婴幼儿配方乳粉等领域相应低聚果糖检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质采用纯度准确定值的蔗果三糖纯品(CAS 号:470-69-9)、蔗果四糖三水合物纯品(CAS 号:139523-49-2)、蔗果五糖纯品(CAS 号:59432-60-9)为原料,以乙腈/水(5/95,v/v)为溶剂,用重量-容量法准确配制而成。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为溶液中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖浓度的标准值,并对所制备的标准物质和质量控制对照样采用液相色谱法(电雾式检测器,CAD)比对计算,以核验配制值。
本标准物质通过使用由质量平衡法和定量和核磁法定值、量值具有溯源性保证的蔗果三糖纯度标准物质(GBW(E)100992)、蔗果四糖三水合物纯度标准物质(GBW(E)100993)、蔗果五糖纯度标准物质(GBW(E)100994),以及经检定/校准的质量和容量计量器具,使量值溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol),以及体积的国家法定计量单位升(L)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(mg/mL)
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扩展不确定度(mg/mL,k=2)
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CAS
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GBW(E)100995
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蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖混合溶液标准物质
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蔗果三糖
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0.503
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0.005
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470-69-9
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蔗果四糖
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0.503
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0.006
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139523-49-2
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蔗果五糖
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0.467
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0.006
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59432-60-9
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标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果、制备过程、量值核验以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405),采用液相色谱法(电雾式检测器,CAD),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 1 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,4 mL/瓶。
2. 贮存与运输:冷藏(4 °C ± 2 °C)和避光条件下保存。冰袋运输。
3. 使用:使用前于室温(25 °C ± 5 °C)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。