本标准物质主要用于食品、保健品、婴幼儿配方乳粉等领域相应低聚果糖检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质(蔗果四糖三水合物,分子式:C24H42O21▪3H2O,CAS 号:139523-49-2)纯品通过筛选市售原料得到,经过定性分析,确定主体成分,再经纯度和均匀性初检满足要求后,进行干燥分装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质原料主成分经核磁共振波谱法、质谱法进行定性确证。采用质量平衡法和定量核磁法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是基于液相色谱-电雾式检测器技术(HPLC-CAD)对结构相关杂质进行定量,以卡尔费休滴定法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和顶空进样结合气相色谱-氢火焰检测器(GC-FID)方法得到水分、无机杂质和挥发性溶剂含量,综合给出纯度定值结果。
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序,确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源;对于定量核磁法,采用高纯邻苯二甲酸氢钾国家一级标准物质(GBW06149)作为内标,选择特定的氢共振峰进行定值,并通过使用经检定/校准的称量设备,确保定值结果的溯源性。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(%)
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相对扩展不确定度(%,k=2)
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CAS
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GBW(E)100993
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蔗果四糖三水合物纯度标准物质
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99.2
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0.3
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39523-49-2
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标准值的不确定度综合考虑了主成分纯度定值结果和水分、无机杂质、挥发性溶剂以及均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405),采用液相色谱法(电雾式检测器,CAD),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 20 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 1 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:本标准物质采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 20 mg。
2. 贮存与运输:室温、避光干燥条件下保存。常温运输。