本标准物质主要用于三元前驱体、镍钴锰酸锂等相似基体样品中镍、钴、锰含量的相关分析检测,及实验室质量控制、仪器校准、方法评价等。
一、 样品制备
本标准物质候选物为三元前驱体产品,粒径范围为 0.5-7 μm,使用多维混匀仪进行混匀,混匀
时间不少于 48h,保证样品的均匀状态。通过对目标物含量的初测,确定含量满足要求,样品经均
匀性初测合格后,进行分装。
二、 溯源性及定值方法
本标准物质使用高温酸解进行样品前处理,镍分别使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和丁二酮肟重量法三种方法进行定量分析,钴和锰分别
使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电位滴定
法三种方法进行定量分析,并由 8 家实验室联合定值,以测量结果的平均值作为标准值。
通过开展方法确认,使用经检定校准的容量、称量等测量设备,以 GBW08618 镍单元素溶液标
准物质、GBW08613 钴单元素溶液标准物质、SRM3132 锰单元素溶液标准物质开展仪器校准,确保
该标准物质的量值可溯源至 SI 基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值(质量分数,%)
|
不确定度(质量分数,%,k=2)
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GBW02806
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三元前驱体中镍、钴、锰
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镍
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53.30
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0.22
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|
钴
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6.48
|
0.08
|
|
锰
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2.65
|
0.05
|
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GBW02807
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三元前驱体中镍、钴、锰
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镍
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54.95
|
0.22
|
|
钴
|
3.76
|
0.04
|
|
锰
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3.57
|
0.04
|
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GBW02808
|
三元前驱体中镍、钴、锰
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镍
|
55.93
|
0.28
|
|
钴
|
3.71
|
0.04
|
|
锰
|
2.33
|
0.03
|
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GBW02809
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三元前驱体中镍、钴、锰
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镍
|
57.16
|
0.25
|
|
钴
|
2.16
|
0.03
|
|
锰
|
2.95
|
0.05
|
|
GBW02810
|
三元前驱体中镍、钴、锰
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镍
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58.40
|
0.28
|
|
钴
|
2.82
|
0.03
|
|
锰
|
1.16
|
0.03
|
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GBW02811
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三元前驱体中镍、钴、锰
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镍
|
60.59
|
0.26
|
|
钴
|
0.92
|
0.02
|
|
锰
|
0.57
|
0.02
|
不确定度评定中考虑了测量重复性、称量、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 33405),采用电感耦合等离子体发射光谱法,
按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同
检测方法,对样品进行长期和运输条件下的稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质的最小取样量为 0.2 g。只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不
确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质
的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1.包装:三元前驱体中镍、钴、锰成分分析标准物质每套包括 6 个浓度水平样品各 1 袋(铝箔袋),每铝箔袋中 不少于5 g 样品粉末。
2.贮存:室温、阴凉干燥。
3.注意事项:样品开封后,应密封并保存于干燥器中,建议尽快使用完毕。