本标准物质主要用于食品领域双丙酚丁检测,食品安全监管部门以及实验室质量控制、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质候选物是通过定制高纯的双丙酚丁纯物质(CAS 号:2943075-86-1),并根据其物理和化学特性,经定性和初步分析满足要求后,进行干燥分装。
二、 溯源性及定值方法
采用质量平衡法(MB)和定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对原料纯度进行定值。质量平衡法中主成分结构类似物采用液相色谱法(HPLC-DAD)进行定量测定,水分采用卡尔·费休法测定,不挥发性杂质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,残留溶剂采用顶空气相色谱法测定。
定量核磁法的内标采用国家一级标准物质GBW06120尼泊金乙酯纯度标准物质(标准值:99.97%,不确定度 0.05%(k=2),研制单位:中国计量科学研究院),保证了标准物质特征值的溯源性,确保纯度定值结果最终溯源至 GBW06120 尼泊金乙酯纯度标准物质。取 MB 和 qNMR 两种分析方法定值结果的平均值作为标准值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和经检定或校准的计量器具,确保纯度定值结果最终溯源至质量和物质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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标准值(%)
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不确定度(%,k=2)
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NIM-RM5085
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双丙酚丁纯度标准物质
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99.8
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0.3
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标准值的不确定度综合考虑了定值、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405),对分装后的样品随机抽样,采用高效液相色谱法(DAD 检测器)对该标准物质进行均匀性检验,稳定性考察。检验结果:均匀性符合 F 检验规则,稳定性考察良好。本标准物质自定值之日起有效期 6 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
本标准物质最小取样量为 1 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性量及其不确定度才是有效的。
五、 包装、储存、运输及使用
1.包装:本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,每瓶不少于 50 mg。
2.储存及使用:在冷藏(0℃~8℃)条件下保存。使用前于室温(25℃±5℃)平衡 30 分钟以上再打开包装使用;样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
3.运输条件:常温运输。