电解铁热扩散系数标准物质,用于闪光法(flash method)测量热扩散系数时作为参比物提供热扩散系数标准量值,使用温度范围(27~700)℃,满足材料研发和应用中热扩散系数量值溯源和准确可靠的需求。
一、 样品制备
采用湿法电解精炼法制备电解铁圆形晶棒,铁元素含量高于 99.9%。电解铁晶棒切割成圆形薄片,直径约 12.5 mm,厚度约 2.5 mm。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
电解铁热扩散系数标准物质采用 9 家权威实验室联合比对定值,测试方法均为闪光法。
2)溯源性:
9 家权威实验室均采用热扩散系数有证标准物质校准(NMIJ CRM 5807-a),量值溯源至国际SI 单位。
三、 特性量值及不确定度
电解铁热扩散系数标准物质的特征标准值和不确定度见表 1。标准物质的不确定度包含定值引入的不确定度、均匀性引入的不确定度和稳定性引入的不确定度。为方便用户在使用温度(27~700)℃的范围内获得热扩散系数标准值,将标准值进行多项式拟合,如公式(1)所示。
α = 25.85-8.87×10-2T+2.39×10-4T2-4.28×10-7T3+4.09×10-10T4-1.64×10-13T5 (1)
式中,α 为拟合的热扩散系数标准值,单位 mm2/s。T 为温度,单位℃,27 ℃ ≦ T ≦ 700 ℃,多项式拟合相关系数 R2 = 0.99996。热扩散系数拟合曲线和不确定度范围示意图如图 1 所示。
表 1 电解铁热扩散系数标准物质的特征标准值和不确定度
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编号
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名称
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温度(℃)
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热扩散系数标准值 (mm2/s)
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扩展不确定度 U (k = 2) (mm2/s)
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NIM-RM5258
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电解铁热扩散系数标准物质
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27
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23.62
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1.09
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100
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19.01
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0.92
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200
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14.84
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0.79
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300
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12.2
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0.57
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400
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10.09
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0.63
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500
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8.34
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0.7
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600
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6.71
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0.7
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700
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5.03
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0.49
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图 1 电解铁热扩散系数标准物质的热扩散系数拟合曲线和不确定度范围示意图(图1,详见对应批次证书)
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO33405),采用方差分析法(F 检验法),按照随机抽样原则从 70 余个电解铁块体样品中任意抽取 11 个进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用趋势分析检验方法(t 检验法)对样品进行一年稳定性评估,评估结果表明,样品稳定性良好。
本标准物质自定值日期起有效期 12 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质为圆形薄片,直径约 12.5 mm,厚度约 2.5 mm,每块装于塑料盒中并用铝箔袋真空密封包装。本标准物质在室温下干燥、真空条件下保存,防止表面氧化。建议运输过程中采取隔振措施,防止破损。
本标准物质建议使用塑料镊子取放,防止刮伤表面。使用前,标准物质上下表面需喷涂石墨涂层,最高使用温度不得超过 720 ℃。
六、 参考文献
[1] JJF 1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估 [S].
[2] JJF 1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范 [S].
[3] GB/T 22588 闪光法测量热扩散系数或导热系数 [S].