猪肉粉中甲硝唑等 8 种硝基咪唑质量控制样品主要用于食品兽药残留检测实验室质量控制、分析方法确认和人员培训等。
一、样品制备
本质量控制样品是采用添加制备方法获得阳性猪肉候选物，对其进行粉碎、冷冻干燥，混匀等工艺制备，经定性和初步分析满足要求后，分装（真空包装）。
二、参考值或参考信息
本质量控制样品中含有羟基甲硝唑（CAS：4812-40-2）、羟甲基甲硝唑咪唑（CAS：936-05-0）、甲硝唑（CAS：443-48-1）、二甲硝咪唑（CAS 号：551-92-8）、洛硝哒唑（CAS 号：7681-76-7）、塞克硝唑（CAS 号：3366-95-8）、替硝唑（CAS 号：19387-91-8）、奥硝唑（CAS 号：16773-42-5）等8 种硝基咪唑类兽药。采用液相色谱同位素稀释质谱法（HPLC-IDMS）法进行定值，使用甲醇中羟甲基甲硝咪唑溶液有证标准物质（GBW(E)091137）、甲醇中羟基甲硝唑溶液有证标准物质（GBW(E)091136）甲硝唑有证纯度标准物质（GBW(E)060908 ）、二甲硝咪唑纯度有证标准物质（GBW(E)060909）、洛硝哒唑纯度有证标准物质（GBW09288）、塞克硝唑纯度有证标准物质（GBW09286）、替硝唑纯度有证标准物质（GBW09252）、奥硝唑纯度有证标准物质（GBW(E)090820）作为校准标准，方法经过严格的确认和验证，参加国际计量比对“CCQM-K180 猪肉粉中甲硝唑的测定”并获得等效一致。定值采用的天平、器具以及分析仪器均经检定/校准。
|
编号
|
名称
|
特性量
|
CAS
|
标准值（µg/kg）
|
扩展不确定度（µg/kg）,（k=2）
|
|
NIM-QCM2028
|
猪肉粉中甲硝唑等8种硝基咪唑质量控制样品
|
羟基甲硝唑
|
4812-40-2
|
25.4
|
2.9
|
|
羟甲基甲硝咪唑
|
936-05-0
|
18.1
|
2.9
|
|
甲硝唑
|
443-48-1
|
15.7
|
1.4
|
|
二甲硝咪唑
|
551-92-8
|
17.3
|
2
|
|
洛硝哒唑
|
7681-76-7
|
16.6
|
2
|
|
塞克硝唑
|
3366-95-8
|
14.9
|
2.8
|
|
替硝唑
|
19387-91-8
|
16.6
|
2
|
|
奥硝唑
|
16773-42-5
|
22.1
|
2.5
|
三、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范（等效 ISO33045），采用高效液相色谱-同位素稀释质谱法检测，按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估和稳定性考察。评估结果表明，样品均匀性、稳定性良好。
本质控样品最小取样量为 0.5 g，只有在遵循最小取样量的前提下，质控样品的特性值及其不确定度才是有效的。本质控样品品自定值日期起有效期 12 个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
四、包装、贮存及使用
1.包装规格：本质控样品采用双层包装，内层采用 PV 塑封袋真空包装，每袋 5.0 g，外层用不透明铝箔包装袋真空密封包装。
2.保存和运输条件：置于-20 ℃冰箱中保存，采用冰袋运输。
3.使用注意事项：使用前应先从冰箱内取出，平衡至室温后混匀使用，样品为冻干粉，使用前需用水复原，干粉与水的复原比例约为 1：4 （质量比），混匀至肉糜状。样品开封后应当尽快使用。