本标准物质主要用于婴儿配方奶粉中维生素 A、D3、E、K1 的检测,包括检测实验室分析方法确认评价、质量控制与样品赋值等。
一、样品制备
本标准物质候选物采用婴儿配方奶粉生产工艺制备,铝箔袋充氮密封包装。
二、溯源性及定值方法
1)定值方法
本标准物质采用皂化提取、SPE 净化等前处理方法,采用液相色谱同位素稀释质谱法(LC-IDMS/MS)和中心切割液相色谱二极管阵列检测器标准添加法(2D-LC-DAD)两种不同原理的方法进行维生素 D3 和 K1 的定值;采用液相色谱同位素稀释质谱法(LC-ID-MS/MS)和液相色谱二极管阵列检测器外标法(LC-DAD)两种不同原理的方法进行维生素 A、E 的定值。
2)溯源性
本标准物质通过采用 GBW(E)100267 维生素 D3 纯度标准物质和以质量平衡法和定量核磁法联合定值的维生素 K1 作为校准标准,采用经检定/校准的天平或检测仪器等,确保所提供成分的标准值溯源至物质的量和质量的 SI 基本单位摩尔(mol)、千克(kg)。
三、特性量值及不确定度
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编号
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成分
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CAS
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标准值(μg/kg)
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扩展不确定度(μg/kg,k=2)
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GBW10332
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维生素D3
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67-97-0
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86.5
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8.7
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维生素K1
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84-80-0
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643
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60
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成分
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CAS
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信息值(mg/kg)
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维生素A(视黄醇)
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68-26-8
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7.0
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维生素E(α-生育酚)
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10191-41-0
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89.2
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四、均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO33405),维生素 D3、K1 采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-ID-MS/MS)检测,维生素 A、E 采用液相色谱二极管阵列检测器外标法(LC-DAD)检测;按照随机抽样原则对各特性值的均匀性进行评估,评估结果表明均匀性良好;采用相同检测方法,进行稳定性评估,评估结果表明稳定性良好。
本标准物质维生素 A、D3、E 的最小取样量为 1.0g,维生素 K1 的最小取样量为 0.5g。本标准物质自定值日期起有效期 17 个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、贮存及使用
1.包装:标准物质为固体,采用充氮铝箔密封包装,每袋 16g。
2.贮存与运输:-80 ºC 避光条件下保存,冷藏运输。
3. 使用:使用前平衡至室温。样品开封后,建议一次使用完毕。