海水中阴离子标准物质是以天然海水为基体制备而成,该标准物质主要用于海水及相似高盐水体中阴离子分析检测中方法评价与确认、分析过程质量控制以及技术仲裁等。
一、 样品制备
选取天然表层海水为原料,陈化后经微孔滤膜过滤后进行初检,向其中添加适量硝酸根和磷酸根标准溶液并进行充分混合,经高温灭菌后在洁净实验室分装至塑料瓶中(海水盐度约为 34.5),采用镀铝 PET 塑料袋抽真空包装。
二、 溯源性及定值方法
采用离子色谱法、流动注射分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对海水中氯离子、硫酸根、溴离子、硝酸根和磷酸根进行了定值测量,以测定结果的平均值或者加权平均值作为标准值,并通过 CCQM-K161 国际比对进行了验证。通过使用满足计量学特性要求的测量方法与计量器具,保证标准物质量值溯源至物质量的 SI基本单位千克(kg)和摩尔(mol)。
三、 特性量值及不确定度
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编号
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名称
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特性量
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标准值
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扩展不确定度(k=2)
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单位
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定值方法
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GBW08783
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海水阴离子标准物质
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Cl-
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19.01
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0.17
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质量分数(mg/g)
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离子色谱法、ICP-MS
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19.47
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0.18
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质量浓度(g/L)
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SO42-
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2.64
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0.03
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质量分数(mg/g)
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离子色谱法、ICP-OES
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2.70
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0.04
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质量浓度(g/L)
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Br-
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65.8
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1.5
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质量分数(μg/g)
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离子色谱法、ICP-MS
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67.4
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1.6
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质量浓度(mg/L)
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NO3-
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1.51
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0.04
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质量分数(μg/g)
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流动注射分光光度法、离子色谱法
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1.54
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0.04
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质量浓度(mg/L)
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PO43-(以P计)
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60.2
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1.7
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质量分数(ng/g)
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流动注射分光光度法、分光光度法
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61.6
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1.7
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质量浓度(µg/L)
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PO43-(以PO43-计)
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184
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5
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质量分数(ng/g)
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189
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5
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质量浓度(µg/L)
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不确定度评定中考虑了标准物质定值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO33405),随机抽样该标准物质样品,分别采用离子色谱法对氯离子、硫酸根和溴离子以及流动注射分光光度法对硝酸根和磷酸根进行均匀性检验和稳定性考察。用 F 检验法判定样品是均匀的。稳定性检验跟踪 5 年,证明样品是稳定的。该标准物质自定值日期起有效期为 5 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、储存及使用
1、包装:本标准物质以塑料瓶分装,每瓶 50 mL。
2、贮存及使用:需在 4°C 避光保存,避免紫外照射。禁止冻结,避免长期 25°C 以上保存。本标准物质首次打开后,采用封口膜密封并放置于 4°C 保存,未沾污情况下氯离子、硫酸根和溴离子可稳定 4 个月,硝酸根和磷酸根可稳定 1 个月。