本15种大米粉成分分析标准物质,适用于分析大米和类似粮食、农产品时,校准测量仪器、确认和评价方法、统一测试量值、考核人员操作水平、监控测量工程质量和技术仲裁等。
一、原材料来源和制备工艺
选取有代表性的15种大米作为候选物。大米经挑选、脱壳、烘干、粉碎、细磨、过筛、混匀、分装于高密度聚乙烯瓶后,灭活存储。
二、标准值和不确定度
标准值及扩展不确定详见附表。
标准值为各实验室定值的平均值的均值。
扩展不确定度为:
U=kuCRM;uCRM=;uchar=
其中:uCRM为特性值的合成标准不确定度;uchar为因测定引起的标准不确定度;ubb为因块间(不)均匀性引起的不确定度;ults为因长期(不)稳定性引起的标准不确定;usts为因短期(不)稳定性引起的不确定度度(忽略不计);s为定值统计单次测量的标准偏差;n为数据组数;k为包含因子,95%的置信概率时k=2.
三、均匀性和稳定性检验
随机抽取20瓶样品,用电感耦合等离子体质谱法进行均匀性检验,结果表明均匀性良好。最小称样量为0.5g。
经短期稳定性和长期稳定性检验,结果表明该标准物质稳定性良好,有效期5年。本研制单位将持续进行稳定性监测,如特性量值发生变化,将及时发布并通知用户。
四、特性量值的测定方法
铬:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)
砷:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);氢化物原子荧光光谱法(AFS)
镉:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)
汞:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);氢化物原子荧光光谱法(AFS)
铅:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)
无机砷:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS);液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS);原子荧光光谱法(AFS)
五、溯源性描述
采用实验室网络定值方式,使用满足计量学特性要求的容量器具和定值方法,在检测中使用有证标准物质绘制工作曲线并进行质量控制,保证标准物质量值溯源性和准确性。
六、包装、贮存及正确使用说明
1. 标准物质分装于高密度聚乙烯瓶中,铝塑膜封口。
2. 包装规格:35g/瓶。
3. 存储条件:温度<26℃,湿度<60%,避光保存。
4. 标准物质使用前应轻轻上下摇晃瓶身,是样品充分混匀。
5. 使用前置于烘箱中105℃烘干4小时,取出,置于干燥器中冷却至室温后再称取样品进行测试。
6. 5年有效期是指在包装完好的情况下。打开包装使用后,立即拧紧瓶盖妥善存放,建议存放于干燥器中并于6月内使用完毕,发现霉变、粘结、变色,停止使用。
用于X-射线荧光光谱仪时,注意样品盒的存放符合上述规定。
量值信息:
编 号
|
项 目
|
质量分数(×10-6)
|
Cr
|
总As
|
Cd
|
Hg
|
Pb
|
无机As
|
GBW(E)100348a
|
标准值
|
(0.04)
|
0.17
|
0.18
|
0.004
|
0.082
|
0.12
|
不确定度
|
0.02
|
0.02
|
0.001
|
0.009
|
0.02
|
|
编号
|
项目
|
质量分数(mg/kg)
|
Cr
|
总As
|
Cd
|
Hg
|
Pb
|
无机As
|
GBW(E)100348
|
标准值
|
0.064
|
0.23
|
0.24
|
0.005
|
0.12
|
0.18
|
不确定度
|
0.008
|
0.03
|
0.01
|
0.001
|
0.02
|
0.03
|
GBW(E)100349
|
标准值
|
0.056
|
0.25
|
0.41
|
0.0041
|
0.15
|
0.19
|
不确定度
|
0.009
|
0.03
|
0.02
|
0.0008
|
0.02
|
0.03
|
GBW(E)100350
|
标准值
|
0.046
|
0.16
|
0.32
|
0.0043
|
0.071
|
(0.13)
|
不确定度
|
0.008
|
0.02
|
0.02
|
0.0005
|
0.008
|
|
GBW(E)100351
|
标准值
|
0.043
|
0.15
|
0.42
|
0.0036
|
0.11
|
0.12
|
不确定度
|
0.008
|
0.02
|
0.02
|
0.0009
|
0.01
|
0.02
|
GBW(E)100352
|
标准值
|
0.04
|
0.19
|
0.87
|
0.0033
|
0.056
|
0.15
|
不确定度
|
0.006
|
0.02
|
0.04
|
0.0009
|
0.007
|
0.02
|
GBW(E)100353
|
标准值
|
0.05
|
0.18
|
0.48
|
0.004
|
0.005
|
0.14
|
不确定度
|
0.006
|
0.02
|
0.02
|
0.001
|
0.005
|
0.02
|
GBW(E)100354
|
标准值
|
0.06
|
0.11
|
1.28
|
0.0037
|
0.1
|
(0.084)
|
不确定度
|
0.01
|
0.02
|
0.03
|
0.0006
|
0.01
|
|
GBW(E)100355
|
标准值
|
0.045
|
0.11
|
0.99
|
0.0037
|
0.071
|
0.08
|
不确定度
|
0.006
|
0.01
|
0.03
|
0.0007
|
0.008
|
0.01
|
GBW(E)100356
|
标准值
|
0.05
|
0.106
|
1.72
|
0.004
|
0.25
|
0.078
|
不确定度
|
0.01
|
0.008
|
0.06
|
0.001
|
0.02
|
0.009
|
GBW(E)100357
|
标准值
|
0.063
|
0.105
|
2.16
|
0.0038
|
0.11
|
0.081
|
不确定度
|
0.007
|
0.008
|
0.06
|
0.0008
|
0.02
|
0.008
|
GBW(E)100358
|
标准值
|
0.053
|
0.16
|
0.62
|
0.0038
|
0.064
|
0.13
|
不确定度
|
0.008
|
0.02
|
0.03
|
0.0009
|
0.007
|
0.02
|
GBW(E)100359
|
标准值
|
0.034
|
0.15
|
0.03
|
0.004
|
0.062
|
0.13
|
不确定度
|
0.009
|
0.02
|
0.004
|
0.0008
|
0.005
|
0.02
|
GBW(E)100360
|
标准值
|
0.052
|
0.12
|
0.22
|
0.003
|
0.049
|
(0.082)
|
不确定度
|
0.007
|
0.02
|
0.02
|
0.001
|
0.007
|
|
GBW(E)100361
|
标准值
|
0.05
|
0.12
|
0.11
|
0.0027
|
0.037
|
0.089
|
不确定度
|
0.009
|
0.01
|
0.01
|
0.0005
|
0.003
|
0.005
|
GBW(E)100362
|
标准值
|
0.05
|
0.061
|
0.007
|
(0.0017)
|
0.11
|
0.046
|
不确定度
|
0.01
|
0.007
|
0.003
|
|
0.01
|
0.007
|