本标准物质可用于校正分析测试仪器,检验分析组成相类似的载飞灰和其它物质时所用方法的可靠性和数据的准确性。
本样品采集于北京高井电厂除尘管道送出的粉尘储存罐。用磁质球磨罐干法研磨过 200目,混匀,装瓶,随机抽取总瓶数的 1%,用 X-射线荧光法测定铁、钻、钒、镉。所得数据用F 检验和 t 检验作统计处理,结果无显著性差异,证明样品具有良好的均匀性。样品自制备后的一年半时间内,每隔一定的时间随机抽取瓶数的总 1%,用原子吸收法测定铬、镉和铜,所得数据均在测定方法所允许的误差范围内,证明样品是稳定的。
分析定值中使用原子吸收法、仪器中活化分析法、X-射线荧光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等 13 种比较先进的分析技术。所用分析方法可靠,并应用美国和欧洲共同体同类标准样品进行参比。样品中 12 个元素的定值数据都应用了两种或两种以上不同原理的分析方法。测定时最少样量为 100 毫克。所得数据用统计学方法处理,参加定理数据的选取率为 97.5%。将各组平均值求得总平均值,表示该元素的标准值,用两倍标准偏差表示测量的单项不确定度。
本样品素玻璃瓶盛装,内加封盖保护,瓶口密封。存放在较为乾燥,有空调的洁净实验室内。可以避免样品的污染和变质。样品每瓶为 30 克。
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主要成分(%,其中*:µg/g)
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SiO2
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51.18
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MnO
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0.17
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Fe2O3
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9.2
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TiO2
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0.97
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FeO
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1.73
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K2O
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1.22
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Al2O3
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24.43
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P2O5
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0.2
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CaO
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3.9
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U
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5.1
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MgO
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0.9
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Th
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25
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表 1:元素的标准值
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元素
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含量(µg/g)
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砷
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11.4±0.6
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铍
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10.7±0.9
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镉
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0.16±0.04
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钴
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33.2±2.8
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铬
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60±7
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铜
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53±4
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铁
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7.65±0.14
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锰
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1178±40
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铅
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33.8±4.4
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硒
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1.13±0.16
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钒
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95±9
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锌
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61±7
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表 2:元素的参考值
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元素
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含量(µg/g)
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钡
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14.5
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汞
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10.39
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表 3:定值元素的分析方法
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元素
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分析方法
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As
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AAS INAA SP POL AFS
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Be
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AAS AES ICP FS GC
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Cd
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AAS POL
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Co
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AAS INAA ICP SP
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Cr
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AAS ICP INAA SP
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Cu
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AAS AES ICP SP
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Fe
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AAS AES ICP INAA VOL
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Mn
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AAS AES ICP INAA SP
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Pb
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AAS AES POL
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Se
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AAS FS GC AFS
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V
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ICP SP
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Zn
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AAS XRF INAA
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Ba
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AES ICP INAA
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Hg
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AAS MIP AFA
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注:
AAS:原子吸收光谱法
AFS:原子荧光光谱法
ICP:电感耦合等离子体发射光谱法
INAA:仪器中子活化分析法
SP:比色法
FS:荧光比色法
GC:气体色谱法
VOL:容量法
POL:极谱法
AES:直流电弧发射谱法
XRF:X-射线荧光法谱法
MIP:微波等离子体发射光谱法