一、一般描述

本标准样品为磷石膏，样品呈浅灰色粉末状固体。本标准样品包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中，每瓶净重 20g。

二、材料来源

本标准样品取自云南某水泥企业，经破碎、粉磨后，用150μm方孔标准筛进行分样品，混匀，装瓶。

三、预期用途

本标准样品用于考核操作人员技能水平，验证分析方法和分析仪器。

四、使用方法

每次分析时，要立即称样（不烘样）。测定方法按照 GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》，其中氧化钙的测定采用JC/T1088-2008《粒化电炉磷渣化学分析方法》中碳酸钙返滴定法。

五、标准样品的均匀性和稳定性

1、随机抽取 20 瓶标准样品，采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙（CaO）的含量和氧化钾（K2O）的含量，氧化钙均匀性检验最小称样量为 0.5g。氧化钾均匀性检验最小称样量为 0.2g。测试所得数据经F检验表明，样品的均匀性合格。

2、每隔1年进行一次稳定性检验，测定三氧化硫（SO3）的含量进行稳定性检验。

六、获得标准值和参考值的方法

获得标准值和参考值的方法见表1。

表1 获得标准值和参考值的方法

化学成分	分析方法
二氧化硅（SiO2）	氟硅酸钾容量法；重量法。
三氧化二铝（Al2O3）	EDTA直接滴定法；铜盐返滴定法。
三氧化二铁（Fe2O3）	邻菲啰啉分光光度法；EDTA直接滴定法。
氧化钙（CaO）	碳酸钙返滴定法。
氧化镁（MgO）	配位滴定差减法；原子吸收光谱法。
氧化钾（K2O）	火焰光度法；原子吸收光谱法。
氧化钠（Na2O）	火焰光度法；原子吸收光谱法。
烧失量（LOI）	灼烧差减法。
三氧化硫（SO3）	硫酸钡重量法。
二氧化钛（TiO2）	二安替比林甲烷分光光度法；苦杏仁酸置换法
附着水	重量法。
结晶水	重量法。
氯离子（Cl）	磷酸蒸馏-汞盐滴定法；硫氰酸铵容量法。
氟离子（F）	离子选择电极法。
pH	离子选择电极法。
五氧化二磷（P2O5）	磷钼蓝分光光度法。
水溶性K2O	火焰光度法。
水溶性Na2O	火焰光度法。
水溶性氟离子（F）	离子选择电极法。

七、标准值和不确定度

标准样品的标准值与不确定度见表2。

表2 标准样品的标准值与不确定度

项目	化 学 成 分（%）
	标 准 值	标准偏差	数据组数	扩展不确定度（k=2）	重复性限
LOI	18.69	0.08	12	0.06	0.2
SiO2	13.3	0.07	13	0.05	0.15
Al2O3	0.42	0.04	13	0.03	0.15
Fe2O3	0.12	0.01	13	0.02	0.05
TiO2	0.1	0.02	10	0.02	0.05
CaO	27.94	0.1	13	0.07	0.25
MgO	0.02	0.02	13	0.02	0.15
SO3	39.01	0.2	13	0.13	0.25
K2O	0.11	0.02	13	0.02	0.05
Na2O	0.06	0.01	12	0.02	0.05
附着水	0.12	0.04	13	0.03	0.2
结晶水	17.3	0.08	13	0.06	0.15
Cl	0.002	0.0009	13	0.001	0.005
P2O5	0.99	0.12	8	0.08	0.05

注：表2中所列标准值均为收到基结果。

八、参考值

标准样品的参考值见表3。

表3标准样品的参考值

项目	化 学 成 分（%）					pH
	F	水溶性P2O5	水溶性K2O	水溶性Na2O	水溶性氟离子（F）
参考值	0.09	0.393	0.034	0.038	0.044	4.6

注：表3中所列参考值均为收到基结果。

九、不确定度评估方法

按照 GB/T15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求，本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。

十、溯源性

本标准样品溯源至 GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》、JC/T1088-2008《粒化电炉磷渣化学分析方法》。

十一、包装与贮存

本标准样品是粉末状，包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中，每瓶净重 20g。

运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂，试样按报废处理。

本标准样品应存放在阴凉、干燥处。样品在 45℃以下保存。

每次分析时，要立即称样（不烘样），称样后应立即盖严标准样品盖子，并将标准样品放回于燥器中保存。