1、一般描述
本标准样品为浅黄色粉末状固体。主要化学成分为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、烧失量、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2、材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3、预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4、使用方法
4.1每次分析时,取出部分试样放在称量瓶中,于105℃~110℃烘2h,贮存于干燥器中,冷却后称样。
4.2测定方法按照JC/T874-2009《水泥用硅质原料化学分析方法》。
5、均匀性和稳定性的检验
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的二氧化硅(SiO2)和氧化钾(K2O)的含量,二氧化硅均匀性检验的最小称样量为0.5g,氧化钾均匀性检验的最小称样量为0.2g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2在三年间进行了3次稳定性考察,测定二氧化硅(SiO2)的含量进行稳定性检验,稳定性检验合格。
6、获得标准值的方法
获得标准值的方法JC/T874-2009《水泥用硅质原料化学分析方法》,见表1。
表1 获得标准值的方法
成分
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分析方法
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二氧化硅(SiO2)
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重量法、氟硅酸钾容量法。
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三氧化二铝(Al2O3)
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EDTA直接滴定法、铜盐返滴定法。
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三氧化二铁(Fe2O3)
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EDTA直接滴定法、邻菲罗啉分光光度法。
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氧化钙(CaO)
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EDTA直接滴定法、X射线荧光分析法。
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氧化镁(MgO)
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配位滴定差减法、原子吸收分光光度法。
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氧化钾(K2O)
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火焰光度法、原子吸收光分光度法。
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氧化钠(Na2O)
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火焰光度法、原子吸收分光光度法。
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烧失量(L.O.I)
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重量法。
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三氧化硫(SO3)
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碱熔硫酸钡重量法、库仑滴定法。
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二氧化钛(TiO2)
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二安替比林甲烷比色法。
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7、标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度
项目
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化 学 成 分(%)
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LOI
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SiO2
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Al2O3
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Fe2O3
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TiO2
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CaO
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MgO
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SO3
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K2O
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Na2O
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标 准 值
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3.10
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80.55
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7.74
|
5.63
|
0.43
|
0.45
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0.30
|
0.04
|
1.36
|
0.20
|
标准偏差
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0.06
|
0.12
|
0.07
|
0.07
|
0.02
|
0.04
|
0.05
|
0.04
|
0.05
|
0.04
|
数据组数
|
9
|
9
|
9
|
9
|
8
|
9
|
9
|
9
|
9
|
9
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扩展不确
定度(k=2)
|
0.04
|
0.11
|
0.05
|
0.05
|
0.02
|
0.03
|
0.04
|
0.03
|
0.04
|
0.03
|
重复性限
|
0.25
|
0.40
|
0.20
|
0.20
|
0.05
|
0.20
|
0.20
|
0.05
|
0.10
|
0.05
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注:三氧化硫(SO3)系指全硫含量,以三氧化硫计。
8、不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。