1.标准样品的一般描述
本标准样品为生产水泥用烟煤,样品呈黑色粉末状固体,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
2.材料来源
本标准样品取自北京金隅顺发水泥有限公司,经破碎、粉磨后,用0.2mm方孔标准筛进行筛分,混匀,装瓶。
3.预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4.使用方法
每次分析时,要立即称样(不烘样)。测定方法按照GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》、GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》和GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》。
5.标准样品的均匀性和稳定性
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用F检验法进行均匀性检验。在重复性条件下按GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》中缓慢灰化法测定空气干燥基灰分(Aad)、GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中的库仑滴定法测定空气干燥基全硫(St,ad),空气干燥基灰分(Aad)均匀性检验最小称样量为1.0g,空气干燥基全硫(St,ad)均匀性检验最小称样量为0.05g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2经稳定性考察,(同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果)样品有效期为5年,以后每12个月进行一次稳定性检验。如稳定性发生变化,及时通知使用者。
6.获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1 获得标准值的方法
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成 分
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方法一
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方法二
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水分(Mad)
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空气干燥法
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/
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灰分(Aad)
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缓慢灰化法
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/
|
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挥发分(Vad)
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标准方法
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/
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全硫(St,ad)
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艾士卡法
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库仑滴定法
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高位发热量(Qgr,ad)
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标准方法
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/
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7.标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2 标准样品的标准值与不确定度
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项目
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成 分
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Mad(%)
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Aad(%)
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Ad(%)
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Vad(%)
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Vd(%)
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St,ad(%)
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St,d(%)
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Qgr,ad(MJ/kg)
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Qgr,d(MJ/kg)
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标 准 值
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7.81
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7.53
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8.17
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28.78
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31.22
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0.16
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0.18
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26.29
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28.52
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标准偏差
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0.03
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0.08
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—
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0.03
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—
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0.01
|
—
|
0.01
|
—
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数据组数
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9
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12
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—
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6
|
—
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12
|
—
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8
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—
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扩展不确定度(k =2)
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0.04
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—
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0.06
|
—
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0.07
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—
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0.03
|
—
|
0.06
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重复性限
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0.30
|
—
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0.20
|
—
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0.50
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—
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0.05
|
—
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0.12
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信息值:氢3.32%(空气干燥基)
8.不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本
标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度、短期稳定性不确定度合成得到。
9.溯源性
9.1采用多家实验室合作定值,定值所用检测设备、分析天平、玻璃量器等都通过检定或校准。
9.2各个成分一般都溯源至工作基准;
9.3本标准样品溯源至GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》和GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》。
10.包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
11.安全性
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害、易燃烧。