1一般描述
本标准样品为硅酸盐水泥熟料,样品呈灰色粉末状固体。主要化学成分为氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,经破碎、粉磨后,用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
4.1每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后立即盖严盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照GB/T176《水泥化学分析方法》。
4.3如果烧失量发生了变化,需对实测结果进行校正,然后再和标准结果比较,判断分析结果是否符合要求。除了烧失量外的各种成分校正公式:校正结果=实测结果×[(100-标准烧失量)/(100-实测烧失量)]。
5均匀性和稳定性的检验
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO)、氧化钾(K2O)和氯离子(Cl)的含量,氧化钙的最小称样量为0.5g,氧化钾的最小称样量为0.2g,氯离子(Cl)的最小称样量为0.3g,测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2在三年间进行了3次稳定性考察,测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验,稳定性检验合格。。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法GB/T176《水泥化学分析方法》,见表1。
表1 获得标准值的方法
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成分
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分析方法
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二氧化硅(SiO2)
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氯化铵重量法;氟硅酸钾容量法。
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三氧化二铝(Al2O3)
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EDTA直接滴定法;铜盐返滴定法。
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三氧化二铁(Fe2O3)
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EDTA直接滴定法;邻菲罗啉分光光度法。
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氧化钙(CaO)
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EDTA直接滴定法;高锰酸钾滴定法。
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氧化镁(MgO)
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配位滴定差减法;原子吸收分光光度法。
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氧化钾(K2O)
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火焰光度法;原子吸收分光光度法。
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氧化钠(Na2O)
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火焰光度法;原子吸收分光光度法。
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烧失量(L.O.I)
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灼烧差减法。
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三氧化硫(SO3)
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硫酸钡重量法;甲酸处理-库仑滴定法。
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二氧化钛(TiO2)
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二安替比林甲烷比色法。
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不溶物(IR)
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酸碱不溶物法。
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氯离子(Cl)
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硫氰酸铵容量法;磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
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7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度
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项目
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化 学 成 分(%)
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LOI
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SiO2
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Al2O3
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Fe2O3
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TiO2
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CaO
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MgO
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SO3
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K2O
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Na2O
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IR
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Cl
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标 准 值
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1.63
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21.40
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4.54
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3.23
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0.35
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65.36
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1.96
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0.41
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0.78
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0.14
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0.09
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0.033
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标准偏差
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0.05
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0.05
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0.05
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0.03
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0.02
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0.05
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0.03
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0.03
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0.02
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0.02
|
0.02
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0.002
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数据组数
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11
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11
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10
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11
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10
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10
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10
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11
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11
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11
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11
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11
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扩展不确
定度(k=2)
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0.04
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0.04
|
0.04
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0.03
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0.03
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0.05
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0.03
|
0.03
|
0.03
|
0.03
|
0.03
|
0.003
|
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重复性限
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0.15
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0.20
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0.20
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0.15
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0.05
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0.25
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0.20
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0.15
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0.10
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0.05
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0.15
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0.003
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8不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9溯源性
本标准样品溯源至GB/T176《水泥化学分析方法》。
10包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
11安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。