1.标准样品的一般描述
本标准样品为普通硅酸盐水泥,样品呈灰色粉末状固体,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重 60g。
2.材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,用 0.15mm 方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3.预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4.使用方法
每次分析时,要立即称样(不烘样)。测定方法按照 GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中硫氰酸铵容量法(基准法)、电位滴定法(代用法)和离子色谱法(代用法)进行。
5.标准样品的均匀性和稳定性
5.1 随机抽取 20 瓶标准样品,采用 F 检验法进行均匀性检验。在重复性条件下按 GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中电位滴定法测定氯离子(Cl-)的含量,氯离子均匀性检验最小称样量为 5g。测试所得数据经 F 检验表明,样品的均匀性合格。
5.2 经稳定性考察,(同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果)样品有效期为 5 年,以后每 12 个月进行一次稳定性检验。如稳定性发生变化,及时通知使用者。
6.获得标准值的方法
GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中硫氰酸铵容量法(基准法)、电位滴定法(代用法)和离子色谱法(代用法)。
7.标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见下表。
标准样品的标准值与不确定度
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成 分
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氯离子(Cl-)含量(%)
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标 准 值
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0.022
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标准偏差
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0.0009
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扩展不确定度(k=2)
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0.002
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重复性限
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0.005
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注:数据组数为11。
8.不确定度评估方法
按照 GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度、短期稳定性不确定度合成得到。
9.溯源性
9.1 采用多家实验室定值,定值方法为 GB/T176-2017《水泥化学分析方法》。
9.2 参加定值的单位所用的检测设备、分析天平、玻璃量器等都经过具有计量资质的单位进行检定或校准。
10.包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重 60g。运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
11.安全性
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。