1、标准样品的一般描述
本系列标准样品为灰色粉末状固体，主要化学成分为氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化硫、氧化镁、烧失量、氧化钾和氧化钠等，共十一个样品。
2、材料来源
本系列标准样品由北京兴发水泥有限公司的硅酸盐水泥、熟料配制而成，并加入了少量的纯化学试剂（碳酸镁、硫酸钾、硫酸钠），经粉磨后，用0.08mm方孔标准筛进行筛分，混匀，装瓶。
3、预期用途
本系列标准样品用于校验X射线荧光光谱仪及其它以测量元素特征X射线为基础的分析仪器；也可用于考核化学分析操作人员的技能水平，验证分析方法和校验其他分析仪器。
4、使用方法
每次分析时，要立即称样（不烘样）。按照 GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中X射线荧光分析方法，试样片的制备采用玻璃熔片法或粉末直接压片法。
5、标准样品的均匀性和稳定性
5.1 每种样品随机抽取20瓶标准样品，采用方差分析法进行均匀性检验。分别从同一瓶标准样品中准确称取两份试料，以同样的方法测定两份试料中的氧化钙（CaO）和三氧化硫（SO3）的含量，氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g，三氧化硫均匀性检验最小称样量为0.5g。测试所得数据经F检验表明，样品的均匀性合格。
5.2 每隔1年进行一次稳定性检验，测定氧化钙（CaO）的含量进行稳定性检验。
6、获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1获得标准值的方法
|
编号
|
化学成分
|
分析方法
|
|
1
|
烧失量（L.O.I）
|
灼烧差减法。
|
|
2
|
二氧化硅（SiO2）
|
氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光分析法。
|
|
3
|
氧化铝（Al2O3）
|
EDTA直接滴定法、铜盐返滴定法、X射线荧光分析法。
|
|
4
|
氧化铁（Fe2O3）
|
EDTA直接滴定法、邻菲罗啉分光光度法、X射线荧光分析法。
|
|
5
|
二氧化钛（TiO2）
|
二安替比林甲烷分光光度法、置换法、X射线荧光分析法。
|
|
6
|
氧化钙（CaO）
|
EDTA直接滴定法、X射线荧光分析法。
|
|
7
|
氧化镁（MgO）
|
配位滴定差减法、原子吸收光度法、X射线荧光分析法。
|
|
8
|
三氧化硫（SO3）
|
硫酸钡重量法、X射线荧光分析法。
|
|
9
|
氧化钾（K2O）
|
火焰光度法、原子吸收光度法、X射线荧光分析法。
|
|
10
|
氧化钠（Na2O）
|
火焰光度法、原子吸收光度法、X射线荧光分析法。
|
7、标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品（C1～C11）的标准值与不确定度（%）
|
化学成分样品
|
烧失量
|
SiO2
|
Al2O3
|
Fe2O3
|
TiO2
|
CaO
|
MgO
|
SO3
|
K2O
|
Na2O
|
|
C1
|
标准值
|
3.61
|
25.49
|
6.96
|
3.31
|
0.43
|
51.18
|
3.94
|
3.24
|
1.07
|
0.42
|
|
扩展不确定度
|
0.05
|
0.08
|
0.08
|
0.04
|
0.03
|
0.06
|
0.05
|
0.06
|
0.03
|
0.04
|
|
C2
|
标准值
|
3.25
|
24.10
|
6.93
|
3.20
|
0.42
|
53.59
|
3.70
|
3.18
|
1.06
|
0.40
|
|
扩展不确定度
|
0.06
|
0.13
|
0.03
|
0.06
|
0.02
|
0.11
|
0.07
|
0.04
|
0.03
|
0.03
|
|
C3
|
标准值
|
3.82
|
23.78
|
6.56
|
3.19
|
0.41
|
54.14
|
3.47
|
3.13
|
1.00
|
0.39
|
|
扩展不确定度
|
0.05
|
0.13
|
0.11
|
0.06
|
0.02
|
0.13
|
0.04
|
0.04
|
0.06
|
0.04
|
|
C4
|
标准值
|
3.58
|
23.30
|
6.33
|
3.05
|
0.40
|
55.50
|
3.28
|
2.92
|
0.94
|
0.34
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.08
|
0.07
|
0.05
|
0.02
|
0.10
|
0.03
|
0.07
|
0.03
|
0.03
|
|
C5
|
标准值
|
3.05
|
23.13
|
6.10
|
3.00
|
0.39
|
57.08
|
3.13
|
2.82
|
0.89
|
0.29
|
|
扩展不确定度
|
0.03
|
0.11
|
0.04
|
0.06
|
0.02
|
0.15
|
0.04
|
0.05
|
0.03
|
0.03
|
|
C6
|
标准值
|
2.97
|
22.80
|
5.82
|
2.91
|
0.38
|
58.14
|
2.93
|
2.66
|
0.85
|
0.26
|
|
扩展不确定度
|
0.05
|
0.13
|
0.08
|
0.04
|
0.02
|
0.09
|
0.04
|
0.05
|
0.03
|
0.02
|
|
C7
|
标准值
|
2.86
|
22.56
|
5.55
|
2.83
|
0.37
|
59.44
|
2.66
|
2.44
|
0.79
|
0.23
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.08
|
0.04
|
0.03
|
0.02
|
0.11
|
0.05
|
0.07
|
0.03
|
0.03
|
|
C8
|
标准值
|
2.80
|
22.27
|
5.32
|
2.74
|
0.36
|
60.63
|
2.47
|
2.37
|
0.75
|
0.19
|
|
扩展不确定度
|
0.06
|
0.08
|
0.05
|
0.04
|
0.02
|
0.12
|
0.04
|
0.06
|
0.04
|
0.03
|
|
C9
|
标准值
|
2.87
|
22.02
|
5.09
|
2.69
|
0.34
|
61.50
|
2.26
|
2.16
|
0.68
|
0.17
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.09
|
0.03
|
0.06
|
0.02
|
0.09
|
0.06
|
0.05
|
0.03
|
0.03
|
|
C10
|
标准值
|
2.84
|
21.81
|
4.78
|
2.58
|
0.33
|
62.65
|
2.07
|
2.05
|
0.62
|
0.13
|
|
扩展不确定度
|
0.03
|
0.18
|
0.06
|
0.03
|
0.02
|
0.06
|
0.06
|
0.04
|
0.03
|
0.02
|
|
C11
|
标准值
|
2.65
|
21.45
|
4.46
|
2.49
|
0.32
|
64.01
|
1.85
|
1.83
|
0.57
|
0.10
|
|
扩展不确定度
|
0.05
|
0.05
|
0.06
|
0.03
|
0.02
|
0.14
|
0.08
|
0.04
|
0.04
|
0.02
|
|
重复性限
|
0.25
|
0.20
|
0.20
|
0.15
|
0.05
|
0.25
|
0.15
|
0.05
|
0.10
|
0.05
|
注:统计扩展不确定取k=2。
8、不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求，本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9、溯源性
本标准样品溯源至GB/T176—2008《水泥化学分析方法》。
10、包装与贮存
本标准样品是粉末状，包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中，每瓶净重20g。运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂，试样按报废处理。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
每次分析时，要立即称样（不烘样），称样后应立即盖严标准样品盖子，并将标准样品放回干燥器中保存。
11、安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性且不易燃烧。