1一般描述
本标准样品为天然石膏,样品呈浅灰色粉末状固体。本标准样品包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
2材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,经破碎、粉磨后,用150um方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
每次分析时,要立即称样(不烘样)。测定方法按照GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》。
5均匀性和稳定性检验
5.1采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下按照 GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》测定烧失量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、氧化钾、氧化钠、附着水和结晶水的含量。烧失量均匀性采用灼烧差减法,最小称样量为1.0g,二氧化硅均匀性检验采用氟硅酸钾容量法,最小称样量为0.3g,二氧化钛均匀性检验采用二安替比林甲烷分光光度法,最小称样量为0.5g,氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁均匀性检验采用 EDTA直接滴定法,最小称样量为0.5g,三氧化硫均匀性检验采用硫酸钡重量法,最小称样量为0.2g,氧化钾、氧化钠均匀性检验采用火焰光度法,最小称样量为0.2g,附着水、结晶水均匀性检验采用重量法,最小称样量为1.0g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2根据本标准样品的稳定性检验和以往同类标准样品的稳定性检验结果,该标准样品有效期为5年,以后每12个月进行一次稳定性检验。如稳定性发生变化,及时通知使用者。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1获得标准值的方法
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化学成分
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分析方法
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二氧化硅(SiO2)
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氟硅酸钾容量法;重量法。
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三氧化二铝(Al2O3)
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EDTA直接滴定法;铜盐返滴定法。
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三氧化二铁(Fe2O3)
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邻菲啰啉分光光度法;EDTA直接滴定法。
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氧化钙(CaO)
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EDTA直接滴定法。
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氧化镁(MgO)
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配位滴定差减法;原子吸收光谱法。
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氧化钾(K2O)
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火焰光度法;原子吸收光谱法。
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氧化钠(Na2O)
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火焰光度法;原子吸收光谱法。
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烧失量(LOI)
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灼烧差减法。
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三氧化硫(SO3)
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硫酸钡重量法。
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二氧化钛(TiO2)
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二安替比林甲烷分光光度法:苦杏仁酸置换法。
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附着水
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重量法。
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结晶水
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重量法。
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7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度
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编号
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名称
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项目
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化学组份(%)
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LOI
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SiO2
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Al2O3
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Fe2O3
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TiO2
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CaO
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MgO
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SO3
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K2O
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Na2O
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附着水
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结晶水
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GSB 08-1352-F04-2023
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水泥用石膏成分标准样品
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标准值
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21.52
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0.99
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0.25
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0.2
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0.01
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32.21
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0.72
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43.91
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0.08
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0.11
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0.17
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19.78
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不确定度(k=2)
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0.05
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0.02
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0.03
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0.03
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0.01
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0.04
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0.02
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0.06
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0.02
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0.02
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0.02
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0.04
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重复性限
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0.2
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0.2
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0.15
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0.05
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0.05
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0.25
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0.15
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0.25
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0.05
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0.05
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0.2
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0.15
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注:表2中所列标准值均为收到基结果。
8不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》评估不确定度,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、样品间不均匀性不确定度、长期稳定性不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9溯源性描述
9.1采用多家实验室合作定值,定值方法采用GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》,定值所用检测设备、分析天平、玻璃量器等都通过具有计量资质的单位进行检定或校准。
9.2各个成分一般都溯源至国家基准。
10包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g.运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。样品在45℃以下保存。
每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
11安全性
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。