1、标准样品的一般描述
本标准样品为灰色粉末状固体,主要化学成分为氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、三氧化硫、氧化镁、烧失量、氧化钾、氧化钠和不溶物等。
2、材料来源
本标准样品取自曲阜中联水泥有限公司,用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3、预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4、使用方法
每次分析时,要立即称样(不烘样)。
测定方法按照GB/T176—2008《水泥化学分析方法》。
5、标准样品的均匀性和稳定性
5.1 随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO)和三氧化硫(SO3)的含量,氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g,三氧化硫均匀性检验最小称样量为0.5g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2 每隔1年进行一次稳定性检验,测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验。
6、获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1获得标准值的方法
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编号
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成分
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方法1
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方法2
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1
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烧失量(L.O.I)
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灼烧差减法
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2
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二氧化硅(SiO2)
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氯化铵重量法
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氟硅酸钾容量法
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3
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氧化铝(Al2O3)
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EDTA直接滴定法
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铜盐返滴定法
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4
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氧化铁(Fe2O3)
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EDTA直接滴定法
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邻菲罗啉分光光度法
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5
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二氧化钛(TiO2)
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二安替比林甲烷分光光度法
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置换法
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6
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氧化钙(CaO)
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EDTA滴定法
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7
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氧化镁(MgO)
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配位滴定差减法
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原子吸收光度法
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8
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三氧化硫(SO3)
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硫酸钡重量法
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库仑滴定法
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9
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氧化钾(K2O)
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火焰光度法
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原子吸收光度法
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10
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氧化钠(Na2O)
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火焰光度法
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原子吸收光度法
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11
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不溶物(IR)
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酸碱不溶物法
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7、标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度
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项目
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化学成分(%)
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LOI
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SiO2
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Al2O3
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Fe2O3
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TiO2
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CaO
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MgO
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SO3
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K2O
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Na2O
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不溶物
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标准值
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1.89
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21.69
|
4.4
|
3.39
|
0.25
|
61.65
|
2.65
|
2.93
|
0.66
|
0.13
|
1.2
|
|
标准偏差
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0.03
|
0.04
|
0.11
|
0.02
|
0.01
|
0.06
|
0.05
|
0.03
|
0.03
|
0.02
|
0.01
|
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数据组数
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10
|
12
|
12
|
11
|
8
|
12
|
12
|
12
|
12
|
12
|
8
|
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不确定度(k=2)
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0.03
|
0.04
|
0.07
|
0.03
|
0.02
|
0.05
|
0.04
|
0.03
|
0.03
|
0.02
|
0.02
|
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重复线性
|
0.15
|
0.2
|
0.2
|
0.15
|
0.05
|
0.25
|
0.2
|
0.15
|
0.1
|
0.05
|
0.1
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8、不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9、溯源性
本标准样品溯源至GB/T176—2008《水泥化学分析方法》。
10、包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后应立即盖严标准样品盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。