标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的61种农药为原料,以HPLC级乙酸乙酯为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
|
序号
|
编号
|
名称
|
CAS No.
|
标准值(μg/mL)
|
相对扩展不确定度(%)(k=2)
|
|
1
|
82700a
|
敌敌畏
|
62-73-7
|
100
|
3
|
|
2
|
氯氰菊酯
|
52315-07-8
|
100
|
3
|
|
3
|
异丙威
|
2631-40-5
|
100
|
3
|
|
4
|
甲胺磷
|
10265-92-6
|
100
|
3
|
|
5
|
氧化乐果
|
1113-02-6
|
100
|
3
|
|
6
|
哒螨灵
|
96489-71-3
|
100
|
3
|
|
7
|
甲拌磷亚砜
|
2588-3-6
|
100
|
3
|
|
8
|
伏杀磷
|
2310-17-0
|
100
|
3
|
|
9
|
甲氰菊酯
|
39515-41-8
|
100
|
3
|
|
10
|
对硫磷
|
56-38-2
|
100
|
3
|
|
11
|
倍硫磷亚砜
|
3761-41-9
|
100
|
3
|
|
12
|
氟氯氰菊酯
|
68359-37-5
|
100
|
3
|
|
13
|
乙酰甲胺磷
|
30560-19-1
|
100
|
3
|
|
14
|
γ-六六六
|
58-89-9
|
100
|
3
|
|
15
|
β-六六六
|
319-85-7
|
100
|
3
|
|
16
|
戊唑醇
|
107534-96-3
|
100
|
3
|
|
17
|
4,4’-滴滴伊
|
72-55-9
|
100
|
3
|
|
18
|
溴氰菊酯
|
52918-63-5
|
100
|
3
|
|
19
|
甲基异柳磷
|
99675-03-3
|
100
|
3
|
|
20
|
腈菌唑
|
88671-89-0
|
100
|
3
|
|
21
|
灭线磷
|
13194-48-4
|
100
|
3
|
|
22
|
三唑磷
|
24017-47-8
|
100
|
3
|
|
23
|
乙螨唑
|
153233-91-1
|
100
|
3
|
|
24
|
腐霉利
|
32809-16-8
|
100
|
3
|
|
25
|
4,4'-滴滴涕
|
50-29-3
|
100
|
3
|
|
26
|
氰戊菊酯
|
51630-58-1
|
100
|
3
|
|
27
|
二甲戊灵
|
40487-42-1
|
100
|
3
|
|
28
|
甲基毒死蜱
|
5598-13-0
|
100
|
3
|
|
29
|
马拉硫磷
|
121-75-5
|
100
|
3
|
|
30
|
甲拌磷砜
|
2588-4-7
|
100
|
3
|
|
31
|
甲基对硫磷
|
298-00-0
|
100
|
3
|
|
32
|
4,4'-甲氧滴滴涕
|
72-43-5
|
100
|
3
|
|
33
|
氟氰戊菊酯
|
70124-77-5
|
100
|
3
|
|
34
|
氟环唑
|
133855-98-8
|
100
|
3
|
|
35
|
二嗪磷
|
333-41-5
|
100
|
3
|
|
36
|
倍硫磷砜
|
3761-42-0
|
100
|
3
|
|
37
|
丙溴磷
|
41198-08-7
|
100
|
3
|
|
38
|
腈苯唑
|
114369-43-6
|
100
|
3
|
|
39
|
三氯杀螨醇
|
115-32-2
|
100
|
3
|
|
40
|
α-六六六
|
319-84-6
|
100
|
3
|
|
41
|
杀螟硫磷
|
122-14-5
|
100
|
3
|
|
42
|
环唑醇
|
94361-06-5
|
100
|
3
|
|
43
|
噻唑磷
|
98886-44-3
|
100
|
3
|
|
44
|
氯氟氰菊酯
|
68085-85-8
|
100
|
3
|
|
45
|
δ-六六六
|
319-86-8
|
100
|
3
|
|
46
|
杀扑磷
|
950-37-8
|
100
|
3
|
|
47
|
4,4’-滴滴滴
|
72-54-8
|
100
|
3
|
|
48
|
啶酰菌胺
|
188425-85-6
|
100
|
3
|
|
49
|
毒死蜱
|
2921-88-2
|
100
|
3
|
|
50
|
氯菊酯
|
52645-53-1
|
100
|
3
|
|
51
|
烯唑醇
|
83657-24-3
|
100
|
3
|
|
52
|
久效磷
|
6923-22-4
|
100
|
3
|
|
53
|
2,4'-滴滴涕
|
789-02-6
|
100
|
3
|
|
54
|
倍硫磷
|
55-38-9
|
100
|
3
|
|
55
|
苯醚甲环唑
|
119446-68-3
|
100
|
3
|
|
56
|
联苯菊酯
|
82657-04-3
|
100
|
3
|
|
57
|
氯唑磷
|
42509-80-8
|
100
|
3
|
|
58
|
乐果
|
60-51-5
|
100
|
3
|
|
59
|
甲拌磷
|
298-02-2
|
100
|
3
|
|
60
|
抑霉唑
|
35554-44-0
|
100
|
3
|
|
61
|
水胺硫磷
|
24353-61-5
|
100
|
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期18个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8)℃,置于阴凉处贮存。
3、使用:启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。