标准物质主要用于测量仪器校准，分析方法评价和质量控制，以及食品，卫生，环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的46种农药为原料，以农残级乙酸乙酯为溶剂，采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值，采用气相色谱质谱法(GC-MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对，核验配制值。通过采用经过确认的、满足计量学特性的分析方法,经法定计量机构检定/校准的分析仪器、量器及天平等计量器具,确保量值溯源至SI基本单位。
三、特性量值及不确定度
|
编号
|
名称
|
标准值(μg/mL)
|
CAS No.
|
相对扩展不确定度(%)(k=2)
|
|
TMST-83701a
|
草除灵乙酯
|
100
|
25059-80-7
|
3
|
|
内吸磷-S-甲基-砜
|
100
|
17040-19-6
|
3
|
|
烯肟菌胺
|
100
|
366815-39-6
|
3
|
|
庚烯磷
|
100
|
23560-59-0
|
3
|
|
辛酰溴苯腈
|
100
|
1689-99-2
|
3
|
|
烯虫炔酯
|
100
|
42588-37-4
|
3
|
|
氟虫腈硫化物
|
100
|
120067-83-6
|
3
|
|
氟除草醚
|
100
|
13738-63-1
|
3
|
|
氟吗啉
|
100
|
211867-47-9
|
3
|
|
丙炔噁草酮
|
100
|
39807-15-3
|
3
|
|
异狄氏剂醛
|
100
|
7421-93-4
|
3
|
|
亚砜磷
|
100
|
301-12-2
|
3
|
|
氟吡甲禾灵
|
100
|
69806-40-2
|
3
|
|
灭蚁灵
|
100
|
2385-85-5
|
3
|
|
2,6-二氯苯甲酰胺
|
100
|
2008-58-4
|
3
|
|
氯酞酸二甲酯
|
100
|
1861-32-1
|
3
|
|
氟甲腈
|
100
|
205650-65-3
|
3
|
|
内吸磷-S-甲基
|
100
|
919-86-8
|
3
|
|
氯氟氰菊酯
|
100
|
68085-85-8
|
3
|
|
烯肟菌酯
|
100
|
238410-11-2
|
3
|
|
(2E,4E)-烯虫乙酯
|
100
|
41096-46-2
|
3
|
|
氰烯菌酯
|
100
|
39491-78-6
|
3
|
|
2,4,6-三氯苯基-4-硝基苯基醚
|
100
|
1836-77-7
|
3
|
|
丁虫腈
|
100
|
704886-18-0
|
3
|
|
硫丹硫酸酯
|
100
|
1031-07-8
|
3
|
|
亚胺唑
|
100
|
86598-92-7
|
3
|
|
醚菊酯
|
100
|
80844-07-1
|
3
|
|
灭草环
|
100
|
58138-08-2
|
3
|
|
三苯基氢氧化锡
|
100
|
76-87-9
|
3
|
|
丙酯杀螨醇
|
100
|
5836-10-2
|
3
|
|
抑草蓬
|
100
|
136-25-4
|
3
|
|
吡唑醚菌酯
|
100
|
175013-18-0
|
3
|
|
氟吡菌胺
|
100
|
239110-15-7
|
3
|
|
氟虫腈砜
|
100
|
120068-36-2
|
3
|
|
2,4-滴酸乙基己酯
|
100
|
1928-43-4
|
3
|
|
嗪草酸甲酯
|
100
|
117337-19-6
|
3
|
|
杀螨磺
|
100
|
97-16-5
|
3
|
|
2甲4氯异辛酯
|
100
|
26544-20-7
|
3
|
|
3-羟基呋喃丹
|
100
|
16655-82-6
|
3
|
|
氟吡菌酰胺
|
100
|
658066-35-4
|
3
|
|
虫螨腈
|
100
|
122453-73-0
|
3
|
|
七氯
|
100
|
76-44-8
|
3
|
|
茚草酮
|
100
|
133220-30-1
|
3
|
|
菌核净
|
100
|
24096-53-5
|
3
|
|
异狄氏剂酮
|
100
|
53494-70-5
|
3
|
|
顺-氯丹(α)
|
100
|
5103-71-9
|
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果，制备过程，量值核验以及均匀性，稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对溶液浓度进行均匀性检验，稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性，稳定性良好。本标准物质量值自定值日期起，有效期12个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装： 本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装，约1mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压，碰撞；冷藏(2~8) ℃贮存。
3、使用： 启封前于室温(20±3)℃平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法（仅供参考）
1. 分析条件：
检测器：GC-MS
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口：280℃
检测器：230℃
方法参数：40℃(1min)，40℃/min→120℃，5℃/min→240℃，12℃/min→300℃(6min)
|
组分
|
出峰序列
|
中文名称
|
CAS No.
|
|
1
|
1
|
(2E,4E)-烯虫乙酯
|
41096-46-2
|
|
2
|
2
|
亚砜磷
|
301-12-2
|
|
3
|
3
|
内吸磷-S-甲基-砜1
|
17040-19-6
|
|
4
|
4
|
3-羟基呋喃丹2
|
16655-82-6
|
|
5
|
5
|
庚烯磷
|
23560-59-0
|
|
6
|
6
|
内吸磷-S-甲基
|
919-86-8
|
|
7
|
7
|
2,6-二氯苯甲酰胺
|
2008-58-4
|
|
8
|
8
|
七氯
|
76-44-8
|
|
9
|
9
|
氟甲腈
|
205650-65-3
|
|
10
|
10
|
灭草环
|
58138-08-2
|
|
11
|
11
|
烯虫炔酯
|
42588-37-4
|
|
12
|
12
|
氯酞酸二甲酯
|
1861-32-1
|
|
13
|
13
|
菌核净
|
24096-53-5
|
|
14
|
14
|
氰烯菌酯
|
39491-78-6
|
|
15
|
15
|
草除灵乙酯
|
25059-80-7
|
|
16
|
16
|
氟虫腈硫化物
|
120067-83-6
|
|
17
|
17
|
氟吡菌酰胺
|
658066-35-4
|
|
18
|
18
|
氟吡甲禾灵
|
69806-40-2
|
|
19
|
19
|
2甲4氯异辛酯
|
26544-20-7
|
|
20
|
20
|
顺-氯丹(α)
|
5103-71-9
|
|
21
|
21
|
丁虫腈
|
704886-18-0
|
|
22
|
22
|
杀螨磺
|
97-16-5
|
|
23
|
23
|
氟除草醚
|
13738-63-1
|
|
24
|
24
|
2,4-滴酸乙基己酯
|
1928-43-4
|
|
25
|
25
|
氟虫腈砜
|
120068-36-2
|
|
26
|
26
|
抑草蓬
|
136-25-4
|
|
27
|
27
|
虫螨腈
|
122453-73-0
|
|
28
|
28
|
丙酯杀螨醇
|
5836-10-2
|
|
29
|
29
|
丙炔噁草酮
|
39807-15-3
|
|
30
|
30
|
异狄氏剂醛
|
7421-93-4
|
|
31
|
31
|
2,4,6-三氯苯基-4-硝基苯基醚
|
1836-77-7
|
|
32
|
32
|
辛酰溴苯腈
|
1689-99-2
|
|
33
|
33
|
硫丹硫酸酯
|
1031-07-8
|
|
34
|
34
|
氟吡菌胺
|
239110-15-7
|
|
35
|
35
|
异狄氏剂酮
|
53494-70-5
|
|
36
|
36
|
茚草酮
|
133220-30-1
|
|
37
|
37
|
灭蚁灵
|
2385-85-5
|
|
38
|
38
|
氯氟氰菊酯
|
68085-85-8
|
|
39
|
39
|
吡唑醚菌酯
|
175013-18-0
|
|
40
|
40
|
醚菊酯
|
80844-07-1
|
|
41
|
41
|
氟吗啉
|
211867-47-9
|
|
42
|
42
|
烯肟菌酯3
|
238410-11-2
|
|
43
|
43
|
亚胺唑
|
86598-92-7
|
|
44
|
44
|
嗪草酸甲酯
|
117337-19-6
|
|
45
|
45
|
烯肟菌胺
|
366815-39-6
|
|
46
|
46
|
三苯基氢氧化锡4
|
76-87-9
|
1、内吸磷-S-甲基-砜(CAS No. ：17040-19-6)出两个峰，出峰时间分别为6.398min和20.760min。
2、3-羟基呋喃丹(CAS No. ：16655-82-6)出两个峰，出峰时间分别为11.344min和20.071min。
3、烯肟菌酯(CAS No. ：238410-11-2)出两个峰，出峰时间分别为34.050min和35.228min。
4、三苯基氢氧化锡(CAS No. ：76-87-9)采⽤液相方法检测。