标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的64种农药纯品为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过采用经过确认的、满足计量学特性的分析方法,经法定计量机构检定/校准的分析仪器、量器及天平等计量器具,确保量值溯源至SI基本单位。
三、特性量值及不确定度
|
编号
|
名称
|
标准值(μg/mL)
|
CAS No.
|
相对扩展不确定度(%)(k=2)
|
|
TMST-83708a
|
苯菌酮
|
100
|
220899-03-6
|
3
|
|
氟噻草胺
|
100
|
142459-58-3
|
3
|
|
吡虫啉
|
100
|
138261-41-3
|
3
|
|
虫酰肼
|
100
|
112410-23-8
|
3
|
|
吡唑萘菌胺
|
100
|
881685-58-1
|
3
|
|
氯吡脲
|
100
|
68157-60-8
|
3
|
|
氟节胺
|
100
|
62924-70-3
|
3
|
|
仲丁灵
|
100
|
33629-47-9
|
3
|
|
哒螨灵
|
100
|
96489-71-3
|
3
|
|
氟吡酰草胺
|
100
|
137641-05-5
|
3
|
|
利谷隆
|
100
|
330-55-2
|
3
|
|
乙氧呋草黄
|
100
|
26225-79-6
|
3
|
|
噁唑禾草灵
|
100
|
66441-23-4
|
3
|
|
苯霜灵
|
100
|
71626-11-4
|
3
|
|
氟硅唑
|
100
|
85509-19-9
|
3
|
|
联苯三唑醇
|
100
|
55179-31-2
|
3
|
|
三唑醇
|
100
|
55219-65-3
|
3
|
|
嘧菌酯
|
100
|
131860-33-8
|
3
|
|
西玛津
|
100
|
122-34-9
|
3
|
|
醚菌胺
|
100
|
149961-52-4
|
3
|
|
噻螨酮
|
100
|
78587-05-0
|
3
|
|
特丁津
|
100
|
5915-41-3
|
3
|
|
啶氧菌酯
|
100
|
117428-22-5
|
3
|
|
莠灭净
|
100
|
834-12-8
|
3
|
|
氟吡菌胺
|
100
|
239110-15-7
|
3
|
|
丙环唑
|
100
|
60207-90-1
|
3
|
|
嗪草酸甲酯
|
100
|
117337-19-6
|
3
|
|
硅噻菌胺
|
100
|
175217-20-6
|
3
|
|
戊菌隆
|
100
|
66063-05-6
|
3
|
|
种菌唑
|
100
|
125225-28-7
|
3
|
|
莠去津
|
100
|
1912-24-9
|
3
|
|
氟唑菌苯胺
|
100
|
494793-67-8
|
3
|
|
氟啶脲
|
100
|
71422-67-8
|
3
|
|
噻虫啉
|
100
|
111988-49-9
|
3
|
|
苯螨特
|
100
|
29104-30-1
|
3
|
|
腈苯唑
|
100
|
114369-43-6
|
3
|
|
双炔酰菌胺
|
100
|
374726-62-2
|
3
|
|
丙氧喹啉
|
100
|
189278-12-4
|
3
|
|
乙氧氟草醚
|
100
|
42874-03-3
|
3
|
|
三环唑
|
100
|
41814-78-2
|
3
|
|
虱螨脲
|
100
|
103055-07-8
|
3
|
|
敌稗
|
100
|
709-98-8
|
3
|
|
环唑醇
|
100
|
94361-06-5
|
3
|
|
氯苯胺灵
|
100
|
101-21-3
|
3
|
|
绿麦隆
|
100
|
15545-48-9
|
3
|
|
敌草隆
|
100
|
330-54-1
|
3
|
|
草净津
|
100
|
21725-46-2
|
3
|
|
灭菌唑
|
100
|
131983-72-7
|
3
|
|
敌草胺
|
100
|
15299-99-7
|
3
|
|
呋草酮
|
100
|
96525-23-4
|
3
|
|
禾草敌
|
100
|
2212-67-1
|
3
|
|
乙草胺
|
100
|
34256-82-1
|
3
|
|
除虫菊素I
|
100
|
121-21-1
|
3
|
|
苄草丹
|
100
|
52888-80-9
|
3
|
|
异恶草酮
|
100
|
81777-89-1
|
3
|
|
啶酰菌胺
|
100
|
188425-85-6
|
3
|
|
苯并烯氟菌唑
|
100
|
1072957-71-1
|
3
|
|
噻呋酰胺
|
100
|
130000-40-7
|
3
|
|
二甲吩草胺
|
100
|
87674-68-8
|
3
|
|
吡唑醚菌酯
|
100
|
175013-18-0
|
3
|
|
氟酰胺
|
100
|
66332-96-5
|
3
|
|
除虫菊素II
|
100
|
121-29-9
|
3
|
|
吡唑草胺
|
100
|
67129-08-2
|
3
|
|
氟吡菌酰胺
|
100
|
658066-35-4
|
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装: 本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8) ℃贮存。
3、使用: 启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:HPLC-MS/MS
色谱柱:C18(3.0×100mm,2.7um)
柱温-液相:30°C
方法参数:A:1mmol/L甲酸铵+ 0.01%甲酸水溶液
B:1mmol/L甲酸铵+ 甲醇中0.01%甲酸溶液
|
组分
|
出峰序列
|
中文名称
|
CAS No.
|
|
1
|
1
|
吡虫啉
|
138261-41-3
|
|
2
|
2
|
噻虫啉
|
111988-49-9
|
|
3
|
3
|
三环唑
|
41814-78-2
|
|
4
|
4
|
草净津
|
21725-46-2
|
|
5
|
5
|
西玛津
|
122-34-9
|
|
6
|
6
|
绿麦隆
|
15545-48-9
|
|
7
|
7
|
莠去津
|
1912-24-9
|
|
8
|
8
|
吡唑草胺
|
67129-08-2
|
|
9
|
9
|
敌草隆
|
330-54-1
|
|
10
|
10
|
莠灭净
|
834-12-8
|
|
11
|
11
|
氯吡脲
|
68157-60-8
|
|
12
|
12
|
异恶草酮
|
81777-89-1
|
|
13
|
13
|
利谷隆
|
330-55-2
|
|
14
|
14
|
敌稗
|
709-98-8
|
|
15
|
15
|
二甲吩草胺
|
87674-68-8
|
|
16
|
16
|
乙氧呋草黄
|
26225-79-6
|
|
17
|
17
|
特丁津
|
5915-41-3
|
|
18
|
18
|
呋草酮
|
96525-23-4
|
|
19
|
19
|
禾草敌
|
2212-67-1
|
|
20
|
20
|
嘧菌酯
|
131860-33-8
|
|
21
|
21
|
啶酰菌胺
|
188425-85-6
|
|
22
|
22
|
氯苯胺灵
|
101-21-3
|
|
23
|
23
|
氟吡菌胺
|
239110-15-7
|
|
24
|
24
|
氟酰胺
|
66332-96-5
|
|
25
|
25
|
双炔酰菌胺
|
374726-62-2
|
|
26
|
26
|
环唑醇1
|
94361-06-5
|
|
27
|
27
|
三唑醇2
|
55219-65-3
|
|
28
|
28
|
乙草胺
|
34256-82-1
|
|
29
|
29
|
氟吡菌酰胺
|
658066-35-4
|
|
30
|
30
|
敌草胺
|
15299-99-7
|
|
31
|
31
|
灭菌唑
|
131983-72-7
|
|
32
|
32
|
氟噻草胺
|
142459-58-3
|
|
33
|
33
|
噻呋酰胺
|
130000-40-7
|
|
34
|
34
|
腈苯唑
|
114369-43-6
|
|
35
|
35
|
硅噻菌胺
|
175217-20-6
|
|
36
|
36
|
氟硅唑
|
85509-19-9
|
|
37
|
37
|
醚菌胺
|
149961-52-4
|
|
38
|
38
|
虫酰肼
|
112410-23-8
|
|
39
|
39
|
啶氧菌酯
|
117428-22-5
|
|
40
|
40
|
嗪草酸甲酯
|
117337-19-6
|
|
41
|
41
|
氟唑菌苯胺
|
494793-67-8
|
|
42
|
42
|
丙环唑
|
60207-90-1
|
|
43
|
43
|
苯霜灵
|
71626-11-4
|
|
44
|
44
|
吡唑醚菌酯
|
175013-18-0
|
|
45
|
45
|
苯螨特
|
29104-30-1
|
|
46
|
46
|
联苯三唑醇3
|
55179-31-2
|
|
47
|
47
|
苯菌酮
|
220899-03-6
|
|
48
|
48
|
戊菌隆
|
66063-05-6
|
|
49
|
49
|
吡唑萘菌胺
|
881685-58-1
|
|
50
|
50
|
苄草丹
|
52888-80-9
|
|
51
|
51
|
种菌唑4
|
125225-28-7
|
|
52
|
52
|
除虫菊素II
|
121-29-9
|
|
53
|
53
|
噁唑禾草灵
|
66441-23-4
|
|
54
|
54
|
乙氧氟草醚
|
42874-03-3
|
|
55
|
55
|
氟吡酰草胺
|
137641-05-5
|
|
56
|
56
|
虱螨脲
|
103055-07-8
|
|
57
|
57
|
噻螨酮
|
78587-05-0
|
|
58
|
58
|
氟节胺
|
62924-70-3
|
|
59
|
59
|
仲丁灵
|
33629-47-9
|
|
60
|
60
|
除虫菊素I
|
121-21-1
|
|
61
|
61
|
氟啶脲
|
71422-67-8
|
|
62
|
62
|
丙氧喹啉
|
189278-12-4
|
|
63
|
63
|
哒螨灵
|
96489-71-3
|
|
64
|
64
|
苯并烯氟菌唑5
|
1072957-71-1
|
1、 环唑醇 (CAS No. : 94361-06-5)出两个峰,保留时间分别为:15.463min 和 15.458min
2、 三唑醇 (CAS No. : 55219-65-3)出两个峰,保留时间分别为:15.476min 和 15.715min
3、 联苯三唑醇 (CAS No. : 55179-31-2)出两个峰,保留时间分别为:18.832min 和 18.947min
4、 种菌唑 (CAS No. : 125225-28-7)出两个峰,保留时间分别为:19.323min 和19.484min
5、 苯并烯氟菌唑 (CAS No. :1072957-71-1) 采用LC-MS/MS负离子模式检测。