标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的21种农药为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过采用经过确认的、满足计量学特性的分析方法,经法定计量机构检定/校准的分析仪器、量器及天平等计量器具,确保量值溯源至SI基本单位。
三、特性量值及不确定度
|
编号
|
名称
|
标准值(μg/mL)
|
CAS No.
|
相对扩展不确定度(%)(k=2)
|
|
TMST-83709a
|
嘧啶肟草醚
|
100
|
168088-61-7
|
3
|
|
毒草安
|
100
|
1918-16-7
|
3
|
|
戊菌唑
|
100
|
66246-88-6
|
3
|
|
恶草酸
|
100
|
111479-05-1
|
3
|
|
E-虫螨畏
|
100
|
62610-77-9
|
3
|
|
喹禾灵(乙酯)
|
100
|
76578-14-8
|
3
|
|
氰氟虫腙
|
100
|
139968-49-3
|
3
|
|
苯酰菌胺
|
100
|
156052-68-5
|
3
|
|
多杀霉素 D
|
100
|
131929-63-0
|
3
|
|
杀虫脒
|
100
|
6164-98-3
|
3
|
|
丁香菌酯
|
100
|
850881-70-8
|
3
|
|
多杀霉素A
|
100
|
131929-60-7
|
3
|
|
灭锈胺
|
100
|
55814-41-0
|
3
|
|
氰霜唑
|
100
|
120116-88-3
|
3
|
|
唑螨酯
|
100
|
134098-61-6
|
3
|
|
丁噻隆
|
100
|
34014-18-1
|
3
|
|
乙嘧酚
|
100
|
23947-60-6
|
3
|
|
甲草胺
|
100
|
15972-60-8
|
3
|
|
恶唑菌酮
|
100
|
131807-57-3
|
3
|
|
亚胺唑
|
100
|
86598-92-7
|
3
|
|
烯虫酯
|
100
|
40596-69-8
|
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装: 本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8) ℃贮存。
3、使用: 启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:HPLC-MS/MS
色谱柱:C18(2.1x50mm,1.8µm)
柱温-液相:35°C
方法参数:A:1mmol/L甲酸铵+ 0.01%甲酸水溶液
B:1mmol/L甲酸铵+ 甲醇中0.01%甲酸溶液
|
组分
|
出峰序列
|
中文名称
|
CAS No.
|
|
1
|
1
|
杀虫脒
|
6164-98-3
|
|
2
|
2
|
乙嘧酚
|
23947-60-6
|
|
3
|
3
|
丁噻隆
|
34014-18-1
|
|
4
|
4
|
毒草安
|
1918-16-7
|
|
5
|
5
|
E-虫螨畏
|
62610-77-9
|
|
6
|
6
|
灭锈胺
|
55814-41-0
|
|
7
|
7
|
甲草胺
|
15972-60-8
|
|
8
|
8
|
氰霜唑
|
120116-88-3
|
|
9
|
9
|
戊菌唑
|
66246-88-6
|
|
10
|
10
|
苯酰菌胺
|
156052-68-5
|
|
11
|
11
|
多杀霉素A
|
131929-60-7
|
|
12
|
12
|
恶唑菌酮
|
131807-57-3
|
|
13
|
13
|
多杀霉素 D
|
131929-63-0
|
|
14
|
14
|
喹禾灵(乙酯)
|
76578-14-8
|
|
15
|
15
|
恶草酸
|
111479-05-1
|
|
16
|
16
|
亚胺唑
|
86598-92-7
|
|
17
|
17
|
嘧啶肟草醚
|
168088-61-7
|
|
18
|
18
|
氰氟虫腙
|
139968-49-3
|
|
19
|
19
|
丁香菌酯
|
850881-70-8
|
|
20
|
20
|
唑螨酯
|
134098-61-6
|
|
21
|
21
|
烯虫酯1
|
40596-69-8
|
1、 烯虫酯(CAS No. : 40596-69-8)出两个峰值,保留时间分别为20.865min和21.006min。